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【一应俱全】痕量分析中需要注意的事！

titi

2015/12/22

我们都知道，分析化学按分析任务可分为：定性分析、定量分析和结构分析；按照分析对象分类，可分为：无机分析和有机分析；按照分析原理分类，可分为：化学分析和仪器分析；按照试样用量分类，可分为：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢？分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢？本帖都有提及。说起来，常量分析、微量分析是大家经常会遇到的，小编就不在赘述，针对痕量分析，本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求，以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。

在样品用量上有何不同？

测定组分的含量也有不同

痕量分析中采用微量分析技术的优点:
提高灵敏度；节省样品、减少高纯试剂用量；节约时间；减少试验废物。

痕量分析中的检出限、精密度、准确度
1.检出限

在痕量分析中，常出现这种情况

检出限与测定限：测定限--- 定量分析范畴，以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限；
检出限--- 定性分析范畴，在数值上总是低于测定限。

2. 精密度
精密度定义：表示多次测量某一量时的测定值的离散程度，用相对标准偏差表示SR ，作为衡量重复性的指标。
精密度与测量浓度的关系：组分浓度接近测量方法的低限时，测量值的精密度相当差；随着测量信号的增大，相对标准偏差急剧降低，并保持不变；当测量值继续增大， SR 又重新增大。
痕量分析中改善精密度的途径
降低空白值；
实验表明，空白值越大或不恒定，所得结果精密度就越差；
增加测量次数；
测量条件最优化的选择；
正确选择分析方法。
3. 准确度

关于痕量分析中的标准物质

标准物质的用途

选择标准物质的注意事项

标准物质浓度水平的选择
用标准物质评价分析方法，应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质；用标准物质作控制样品时，应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
取样量的考虑
标准物质保证书规定了最小取样量，当取样量小于此量。证书保证值无效；取样量等于或大于此量时，证书值有效。
影响痕量分析的元素之一：分析空白

分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲，对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。
痕量分析的玷污

痕量分析中对容器和材料的特殊要求

化学稳定性要好；纯度要高；热稳定性要好。

材料的性能

用于痕量分析的材料，重要性按照以下次序递减：聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。
容器表面的吸附损失：减少金属离子吸附损失的方法

痕量分析制样的注意事项

痕量分析常用分析方法

无机痕量分析中常用的分析法
1. 原子吸收法

2. 原子发射光谱分析法

3. 无机质谱

元素检测的覆盖面广，除了H、He、Ne、Ar外，几乎所有元素都能检测，检出限低，大多数元素的检出限达pg/g级，多元素同时测定，精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1~0.5%，其线性动态范围宽，达8个数量级应用。
4. X射线荧光光谱分析法

重要痕量元素分析方法功能比较

分析化学的发展趋势

小结

对于痕量分析，国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道，比如，储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗；有关高纯试剂制备和储存；对来源不同的器皿按照使用要求，进行合理的清洗程序。。。所以，可以得出结论，用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。

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xfj5201314

第1楼2015/12/23

衡量分析一般还是用仪器来检测比较靠谱吧

0

titi

第2楼2015/12/23

对的，内容中也都将仪器分析部分讲到了
xfj5201314(xfj5201314)发表:衡量分析一般还是用仪器来检测比较靠谱吧

0

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