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液质负离子模式比正离子模式大44是怎么加合的?

  • 爱只是背影
    2015/12/25
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大神,我是一枚液质新手,最近做血浆代谢物的时候,负离子模式流动相加氢氧化铵,正离子加甲酸,结果负离子好多峰比正离子多44,也会出现比正离子少2的峰,比较弱(猜测是-H的峰),比正离子大44的峰别人讲是加甲酸根的,但是我流动相加的是氢氧化铵,哪里来的甲酸根,不知道怎么加合的?附图两张,望大神解答
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  • chemist_zm

    第1楼2015/12/25

    负离子脱羧一般是减44

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  • hujiangtao

    第2楼2015/12/25

    应助达人

    加的也不是甲酸铵,何来甲酸根呢

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  • 爱只是背影

    第3楼2015/12/25

    现在不知道有没有人遇到这种情况。会不会是正离子切换负离子,管路没有洗干净?

    hujiangtao:加的也不是甲酸铵,何来甲酸根呢

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  • yzulcl

    第4楼2015/12/25

    应助达人

    99.99999% 的可能性是 加了一个甲酸根。
    如果不相信,想要确认,其他所有条件都不变(包括做样的顺序),做高分辨质谱(液质联用)。

    至于甲酸根怎么来的,要问你自己了。可能的情形有:
    1、用的同一台仪器,正负模式的流动相更换不彻底,有先前用的甲酸残留(残留在溶剂瓶中,管路中,色谱柱中,离子源雾化室中……)。
    2、有时候样品本身的溶剂中也有,也可能体现在质谱图上。

    质谱这么灵敏的东西,不需要残留很多,残留哪怕 1mg/L 也已经很多很多了。
    最明显的例子就是正模式质谱图上的 【加钠离子】,流动相里面不也没加钠盐不是。

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  • yzulcl

    第5楼2015/12/25

    应助达人

    哦,没注意,本来就是高分辨的质谱。
    算一下啊,就知道是不是加的甲酸根啦。

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