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真相到底是什么?

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  • 有一个客户买了我们代理的beacon呕吐毒素免疫亲和柱,做下来后发现回收率为0,找不到目标峰,具体谱图如下,
    标准品上机谱图,3ppm

    上样液(水)谱图

    淋洗液(水)谱图

    洗脱液(甲醇)谱图

    客户用的标准品:CDGG-014445-05 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)标准溶液 标准品 ,200 ug/mL于乙酸乙酯:甲醇(95:5),1mL
    大家都来讨论下 ,是什么原因导致客户找不到目标峰,真的是小柱的问题吗
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  • 乐知者

    第1楼2015/12/29

    前处理过程:谷物及饲料样品:
    粉碎好的样品过20目筛并在取样前彻底混合,不立即分析的样品应放在冰箱中储存。
    称取10g粉碎样品及100ml水。
    高速均质1分钟。
    用玻璃纤维滤纸过滤至澄清,取1ml加入到免疫亲和柱中。

    小柱操作过程:
    1. 将5ml或10ml注射器连接于免疫亲和柱上端。
    2. 1ml处理好的样品液以1-2滴/秒的速度通过亲合柱,弃掉流出的液体。
    3. 以5ml水淋洗柱子一次,弃掉流出的液体。
    4. 利用真空设备压入空气(约10秒),确保所排除所有的液体。
    5. 用1ml甲醇缓慢洗脱(流速约为2-3秒每滴),残留的洗脱液使用空气压出或真空抽出(30秒)并将洗脱液收集于干净的比色皿或其他容器中。
    液相条件
    C18色谱柱 250mm*4.6mm,5um
    流动相:甲醇:水=35:65
    UV:218
    流速:1mL/min

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  • 乐知者

    第2楼2015/12/29


    呕吐毒素的化学结构式

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  • vcningmeng

    第3楼2015/12/29

    方法的检测限是多少?

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  • 乐知者

    第4楼2015/12/29

    粮食和粮食制品的检出限为0.5mg/kg,酒类的检出限为0.l mg/kg,酱油、醋、酱及酱制品的检出限为0.1mg/kg。

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:方法的检测限是多少?

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  • 千层峰

    第5楼2015/12/30

    beacon没应用攻城狮?

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  • arcueid5768

    第6楼2015/12/30

    你写的不清楚啊,标准品谱图理解,上样液,淋洗液,洗脱液,这到底是具体哪个步骤什么的谱图呢,没法分析

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  • vcningmeng

    第7楼2015/12/30

    估计是做方法开发的时候,分步收集的。

    arcueid5768(arcueid5768) 发表:你写的不清楚啊,标准品谱图理解,上样液,淋洗液,洗脱液,这到底是具体哪个步骤什么的谱图呢,没法分析

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  • 粽__子

    第8楼2015/12/30

    应该是峰判断错误吧

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  • 夏天的雪

    第9楼2015/12/30

    应助达人

    这个用的标准品过柱吗?上样液和淋洗液中都做出了呕吐毒素,感觉是待测物质没有在免疫亲和柱中保留。是否是柱子保存不当失效了

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  • 乐知者

    第10楼2015/12/30

    有的,不到万不得已不会请beacon的攻城狮出山

    千层峰(jxyan) 发表:beacon没应用攻城狮?

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