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元旦之际解异峰之迷

一片枫叶

2016/01/02

液相色谱（LC）

检测条件：
单元泵，紫外检测器，手动进样，波长254nm，流速1.00ml/min，内标法分析一种组分，流动相稀释样品，没有使用缓冲盐。
现象：
峰型异常——肩缝，分叉峰
故障经过描述：
正常使用的色谱柱，用甲醇清洗系统后排气，更换流动相（乙睛；水=1:4）过度平衡，基线稳定，泵压稳定，进样（标样+内标），用内标法分析，结果出现了异峰，色谱图如下：

连进两针都是如此，没有办法再次用甲醇清洗，清洗后再次进样（标样+内标）的色谱图如下：

又一次用甲醇清洗色谱柱及系统，查看参比能量及样品能量也正常，于是，又用甲醇溶解了少量的标样，在以纯甲醇为流动相的条件下进样，结果色谱图出现了分叉峰，色谱图如下：

这到底是怎么回事呢？最后，采取了极端的想法——坼柱，
坼柱发现：柱头筛板有机械的少量黑色的末削附在筛板上，把筛板用甲醇超声清洗后，重新安装柱头螺丝。
然后，再一次进样（流动相：甲醇。标样用甲醇溶解）色谱图如下：

哈哈~~问题终于解决了，很高兴，果断决定发帖分享！
结论：色谱柱筛板及柱头机械污染会出现肩缝和分叉峰。

分
该帖子已被版主-老多_小多加15积分，加2经验;加分理由:新年原创

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symmacros

第1楼2016/01/02

应助达人

没想到色谱柱筛板及柱头机械污染会影响这么大，非常感谢提供经验。

0

一片枫叶

第2楼2016/01/02

应助达人

最后的无奈之举却找到了故障的原因，机械磨损的杂质污染筛板所致，机械杂质的来源是什么呢？ 注：没有加预柱！
symmacros(jimzhu) 发表:没想到色谱柱筛板及柱头机械污染会影响这么大，非常感谢提供经验。

0

symmacros

第3楼2016/01/03

应助达人

没有加预柱，脏东西前面的机械磨损物就直接进到分析柱柱头了，还好清理之后无大碍。

0

一片枫叶

第4楼2016/01/03

应助达人

有预柱更好，但愿能有预柱！
symmacros(jimzhu) 发表:没有加预柱，脏东西前面的机械磨损物就直接进到分析柱柱头了，还好清理之后无大碍。

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夏天的雪

第5楼2016/01/04

应助达人

污染物会不会来源于样品中

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老多_小多

第6楼2016/01/04

我觉得样品的污染也会存在
夏天的雪(bingwang228) 发表:污染物会不会来源于样品中

0

wslmpol

第7楼2016/01/04

楼主果然经验丰富。柱头污染修复之后可以延续柱子的寿命继续使用，是个好办法。

1

一片枫叶

第8楼2016/01/04

应助达人

没有什么经验，只是无奈之举，柱头也没有修补，只是筛板超声。
wslmpol(wslmpol) 发表:楼主果然经验丰富。柱头污染修复之后可以延续柱子的寿命继续使用，是个好办法。

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一片枫叶

第9楼2016/01/04

应助达人

不是样品污染，是甲醇不溶性的机械杂质。
夏天的雪(bingwang228) 发表:污染物会不会来源于样品中

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一片枫叶

第10楼2016/01/04

应助达人

样品污染和不溶性的机械杂质污染的峰型可能有所区别：样品污染的色谱柱峰型没有那么尖锐，而机械杂质污染筛板峰型比较尖锐。
老多_小多(emoc98311) 发表: 我觉得样品的污染也会存在

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