仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >认证认可专区 > 能力验证 > 帖子详情

结果出来了，不过需要讨论下（NIFDC-PT-035能力验证——六味安消胶囊）

p3074217

2016/01/09

中国中检所民族研究所主办的NIFDC-PT-035能力验证（六味安消胶囊），在选题上值得磋商。样品选的是中国药典标准的药品，但这个药的含量测定方法用于测试提供权威数据的公立药检所和第三方实验室，未免有失公平、公正、客观。
首先，是这药品总蒽醌提取水解温度不明确造成客观结果偏差大。六味安消胶囊含量测定是测药品中大黄的成分，分二个部分，一个是游离蒽醌，另一个是结合蒽醌。结合蒽醌数据要用到总蒽醌，测总蒽醌要用加热酸水解，要在一定的温度下按受足够的热量才能水解完全。问题来了，该药品含量测定标准中，游离蒽醌确定了温度，但在总蒽醌加热酸水解的温度却是没有规定，但这是含量测定中最重要的一个关键要素，偏偏缺失！我们做过预试验，用厚薄不同的具塞锥形瓶(70±5g,90±5g,110±5g)，用不同的温度(80℃，90℃，100℃)双样测试，结果表明，同一温度下，薄的锥形瓶测试出来的总蒽醌含量要比厚的锥形瓶要高，70g比110g大约高5%。同一重量的锥形瓶，高温比低温测得的总蒽醌含量要高，100℃比80℃高6.8%。我们实验室是这样理解标准的，水浴加热水解，要看溶剂的沸点，在溶剂沸点上10℃水解，甲醇沸点是66℃，我们用80℃水浴，因为你用70℃水浴，实验过甲醇在锥形瓶沸腾不起来的，所以定在80℃。但这样，不同实验室有不同的理解，因为药典没有明确规定水浴温度，所以各个实验定会用不同的温度，即是实验条件没有统一了。
其次，这个六味安消胶囊样品的平均装量差异的均匀性有问题，也造成客观结果偏差大。一般实验室会只做一份装量差异，碰巧我们做一2份，结果发现一份是0.493g，另一份却是0.536g，这个偏差大不大，你们可以算一下。分析了原因，发现内容物不全是粉末，还有部分大颗粒（药品处方中有寒水石，大碱花）。这样在填充胶囊时流动性不好，造成装量均匀性不好。这药品含量测定又要用到每粒平均装量计算，大家想一下，就算各个实验室把这测试都做对了，但每个实验室的平均装量偏差大（不是主观因素，是药品填充问题），结果以每粒计算时，不是偏差就出来了。
最后，2016年1月份，我们收到了NIFDC-PT-035能力验证——六味安消胶囊的结果，你们猜。。。。。。我们是A检验单位，谁知收到的是B检验单位的通知书。我电话问了我们市其他参加这能力验证的单位，结果很惊讶，都说收到不是自己单位的结果通知书。呵呵，只能呵呵了，这出题和主持的国家机构怎么啦？？？？？

分
该帖子已被版主-加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

p3074217

第1楼2016/01/09

不知主持机构是否做过这能力验证样品的装量均匀性检查，还有，这含量方法这么多不确定，对于测试上百家的单位是否够公平、公正、客观。因为实验条件需要太多的主客因素！！！

0

p3074217

第2楼2016/01/09

不知主持机构是否做过这能力验证样品的装量均匀性检查，还有，这含量方法这么多不确定，对于测试上百家的单位是否够公平、公正、客观。因为实验条件需要太多的主客因素！！！

0

p3074217

第3楼2016/01/09

连寄份文件都出错，都不知如何说好了。

0

lojik2000

第4楼2016/01/10

真奇葩
p3074217(p3074217)发表:不知主持机构是否做过这能力验证样品的装量均匀性检查，还有，这含量方法这么多不确定，对于测试上百家的单位是否够公平、公正、客观。因为实验条件需要太多的主客因素！！！

0

zal

第5楼2016/01/10

应助达人

会有这种情况，是不是编码出错了

0

可言1

第6楼2016/01/11

正本清源，严查相关能力验证组织者技术及质量管理能力，还不如草根实验室间比对组织者。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...