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『请教』我的赶酸过程有没有问题?

前处理综合讨论

  • 我做茶叶样品
    称0.43g茶叶,加入7ml硝酸、1.5ml双氧水,
    用微波消解(milestone),程序升温为:
    5 min,150度,800w;
    2 min,180度,800w;
    1 min,200度,800w;
    10min,200度,800w;

    冷却后,转入50ml烧杯中,
    用超纯水将消解罐内和盖子上的残液洗入烧杯中
    此时,烧杯中的液体体积大约我30ml左右

    然后降烧杯放在电热板上加热
    电热板上没有自动温控,用温度计放在电热板上替代指示温度
    听大虾说过,温度应该控制在150度以下
    温度计上早就显示超过150度了,
    不过没见烧杯内有很明显的反应
    于是,偶就继续加温
    等温度计显示210度的时候
    烧杯内液体逐渐沸腾了
    烧杯的中的液体也蒸发的快了

    等液体只剩下2-3ml左右的时候,
    液体沸腾的比较厉害
    有少量的飞溅出

    (听人家说,要蒸到基本只剩下一滴的时候,就算结束了)
    最后,看溶液剩的差不多了
    于是,将烧杯从电热板上拿下

    等温度降至常温的时候
    发现烧杯内基本近干了

    于是,用超纯水洗入100ml容量瓶,
    (据说要用硝酸溶液洗入才更好的)

    不知道我这样的赶酸及相关的操作有没有问题
    这是我第一次赶酸哦
    请赐教!

    +关注 私聊
  • 第1楼2004/06/08

    不用搞干!根据定容的体积,多留点酸。

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    +关注 私聊
  • 第2楼2004/06/08

    干了不好,留0.5-1ml酸。

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    +关注 私聊
  • 第3楼2004/06/09

    那么根据定容的体积的含义是什么呢?
    是不是要根据定容的体积然后推算一下大约的酸度?

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    +关注 私聊
  • 第4楼2004/06/11

    是呀!!你测试定容体积大可以留多一点酸!!

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  • 第9楼2004/08/19

    那么温度没有限制吗?

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    +关注 私聊
  • 第10楼2004/08/20

    只要沸腾就好,温度要求并不严格。但是电热板即使在关闭电源还会有余热,所以合适的停止时间比较重要。慢慢摸索吧!!

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    +关注 私聊
  • 第12楼2004/08/24

    平时做的样品比较杂。主要有植物,生化,地质样品等。

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  • 第17楼2006/08/06

    赶酸时温度要求不高,但别溅出来。第一次蒸干后加几毫升1:1的HCL再留2-3毫升(定容体积100ML)液体关加热板用余热蒸降温即可。

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