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2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

微雨燕双飞

2016/01/14

问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？
答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000
【活动奖励】

幸运奖（2钻石币）
dyd3183621（注册ID：dyd3183621）
sixingxing（ID：v2889187）
WUYUWUQIU（ID：wulin321）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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样品制备

制备方法

1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相	甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20
流速	1 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	UV 254 nm
进样量	5 μL

色谱图
对照品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

16.443

23238

1297

18428.469

1.012

--

2

20.553

70162

3293

20691.713

1.030

7.784

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

供试品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

16.451

46937

2711

19154.607

1.055

--

2

20.562

148772

6876

20360.247

0.993

7.815

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000
本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。

利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

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吕梁山

第1楼2016/01/14

大黄素峰计算应不低于3000

0

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莫名其妙

第2楼2016/01/14

应不低于3000

0

分
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999youran

第3楼2016/01/14

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

分
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zengzhengce163

第4楼2016/01/14

药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

分
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sixingxing

第5楼2016/01/14

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

dahua1981

第6楼2016/01/14

应助达人

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

分
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m3071659

第7楼2016/01/14

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

分
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牛一牛

第8楼2016/01/14

应助达人

不低于3000

0

分
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大川之子,纵横四海

第9楼2016/01/14

理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

0

分
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dyd3183621

第10楼2016/01/14

按大黄素峰计算应不低于3000

0

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