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求教GSAS精修

X射线衍射仪(XRD)

  • 最近刚开始接触GSAS,精修过程遇见了很多问题,希望大家可以指导一下。(.cif是从findit软件导出的,仪器文件是自己建的,原始衍射数据由Mar345测得)
    1、在导入数据的的过程出现了问题(图1,图2),但点OK后数据也可导入,这是不是说明数据格式有问题?
    2、在拟合过程中突然间程序就死掉了。也经常遇到精修发散,CHI^2突然变得很大。可否列举一下可能出现的原因。(附件出现的问题就是程序突然中止)
    3、教程里面讲 scale factor 要一直选中,这样做的好处是什么?
    4、粉末衍射的是残差多少比较可信?结果给出的R, Rp, wRp主要看那个?
    我现在比较困惑,希望能有人指导一二!谢谢了!
    PS:附件上传了精修出现问题的程序及相关参数、文件,希望各路大神帮忙看一下。
    精修步骤一般按照scale factor---zero---bkgedit(6 terms)---cell---原子坐标和温度因子---峰形---bkgedit(20 terms)---择优取向
    (前两天在小木虫也发过此贴,无奈没有人回帖,所以跑到这里来试试)

附件:

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  • isomer

    第1楼2016/01/15

    您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到XRD版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • 董小花

    第2楼2016/01/15

    OK,谢谢版主大人

    isomer(ijingle) 发表:您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到XRD版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • xujun16

    第3楼2016/01/15

    看样子你已经入门了,但是好像缺少点精修的基础概况知识,
    先学习这篇文章,或许能解决你的疑惑,

    http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?gl0561
    Rietveld refinement guidelines

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  • 董小花

    第4楼2016/01/17

    前辈你好,文章down下来了,谢谢!另外,我改了以前修过的仪器文件的参数,当将polarzation factor设为0且在精修过程选中pola项时出现了相同的问题,所以我觉得问题是我的仪器文件参数设置不合理导致的程序崩溃,请问我的猜想是否合理?如果合理这个参数又应该怎么设置呢?

    xujun16(xujun16) 发表:看样子你已经入门了,但是好像缺少点精修的基础概况知识,
    先学习这篇文章,或许能解决你的疑惑,

    http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?gl0561
    Rietveld refinement guidelines

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  • xujun16

    第5楼2016/01/24

    如果合理这个参数又应该怎么设置呢?

    IPOLA can set to 0 or 1, correponding to different method. However they are equivalent as I understand.

    POLA is an refinable parameter. 你可以设置0.5 让精修。如果想做的合理的话,那就用标样测这个参数。

    reference
    http://www.ccp14.ac.uk/solution/gsas/graphite_monochromator_and_gsas.html

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  • 董小花

    第6楼2016/01/25

    好的,谢谢指导

    xujun16(xujun16) 发表:如果合理这个参数又应该怎么设置呢?

    IPOLA can set to 0 or 1, correponding to different method. However they are equivalent as I understand.

    POLA is an refinable parameter. 你可以设置0.5 让精修。如果想做的合理的话,那就用标样测这个参数。

    reference
    http://www.ccp14.ac.uk/solution/gsas/graphite_monochromator_and_gsas.html

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