气相方法检出限

应助达人

什么工作站，gcsolution还是labsolution？

应助达人

样品是气态还是？前处理过程是怎样的？

尽量选用更低浓度的标准样品。进样分析。放大看色谱基线，确定大约10个峰宽内，基线噪声的幅度，例如这个幅度是a uV。
检查标准组分的峰高，例如这个峰高是b uV。注意，是从峰顶到基线的中间线高度。
如果这个组分的标准浓度是x。那么：
方法检出限=3ax/b。
这个3倍，是当前流行的检出限以3倍基线噪声计算得到。10年以前，一般认为是2倍。
注意，如果b/a大于20，误差就比较大了。所以尽量选用浓度低一点的标准样品。
但要准确定量，一般却需要b/a大于20才能准确！

应助达人

方法检出限与气相检出限是有区别的，
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限

而灵敏度的计算公式为：
S=I/Q （2）
式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N?Q/I (3)
式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。

1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3?1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3?（1 mgL-1?10 ul）/300 = 0.1 ng。

2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1?5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。

4.注意事项
由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：
①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；
②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；
③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。
除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。

应助达人

资料中心应该有。
找solution的操作资料。
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/531414.shtml
可以参考一下

应助达人

检出限方面的资料还是挺多的。

gcsolution

液态溶于DMF

应助达人

顶空还是直接进样？色谱柱规格如何？