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【求助】糖果、奶粉湿法消解测定砷铅

前处理综合讨论

  • 这两天用高氯酸、硝酸(1:4)电热板消解巧克力、奶粉等含脂较高的样品,样品溶解后表面的油脂一直煮不掉。请问大家有什么好的建议?谢谢!!
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  • wd_25

    第1楼2014/05/16

    第一,不知道你用的什么器皿消解的,我们是用100ml烧杯,上面盖表面皿,开始不要把样品放在电热板中间最热的地方,也就是开始要小火温度低点消化,以溶液冒小泡微沸为佳,切记不要高温,一定要慢,可能要经过一天时间。不知道你称样量多少,用了多少酸,我们是称样0.5g,加10ml混酸,就这样小火加热,烧杯中自己能形成回流的,也就是蒸发的酸遇到上面的表面皿冷却会回流下来,这样可以大大减少酸的使用量,而且只要烧杯中液体的量大于2ml一般样品不会糊的。待样品中溶液减少冒的泡也少了,溶液呈现很安静的状态时可以适当加温,待到烧杯中冒大量白雾时就可以拿下来冷却,然后加些水,在加热赶酸,待到再次冒白雾就可以拿下来冷却定容了。

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  • 此岸花开

    第2楼2014/05/17

    一楼说滴很对 就是时间太长

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  • joyce_li

    第3楼2014/07/10

    加双氧水试试?

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