牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测
制备方法 | 1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。 2. 供试品:取本品10片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503) |
流动相 | A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 240 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.411 | 469421 | 54969 | 68777.750 | 1.066 | -- |
2 | 35.690 | 398602 | 29220 | 151298.496 | 1.025 | 67.364 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.485 | 585904 | 68473 | 69461.797 | 1.035 | -- |
2 | 35.751 | 556697 | 41418 | 154814.011 | 1.023 | 67.727 |