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氨氮标准曲线斜率低

  • 孤单旅程
    2016/03/01
  • 私聊

水质检测

  • 用的是国际方法配制的氨氮标准溶液 不过是按照100ml的比例来配置的 实际取的氯化铵重量误差的范围估计在千分位 (实验室用的万分之一的电子天平) .用的测定方法是HJ535-2009的纳氏试剂分光光度法 但是最近的不知道如何 氨氮曲线都可以达标 相关系数也是3个9以上 斜率都是0.0063(我原来做的曲线斜率范围在0.0074-0.0077) 。
    具体的出现误差的地方求教是出在哪儿? 所用的水是用的市面上的桶装纯净水(和前面曲线的不是一家的) 酒石酸加纳和纳氏试剂 都是用的现在的水配制的 但是做了几次斜率都是低了 这是为什么
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  • 孤单旅程

    第1楼2016/03/01

    说明下 配制纳氏试剂是第一种 氯化汞-碘化钾-氢氧化钾 来配置的 其中用的氢氧化纳替代的氢氧化钾

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  • isomer

    第2楼2016/03/02

    估计是水的原因吧。你们没用纯水机?
    每次换试剂(包括水)都重测一次曲线,数据就可信了。
    ps:新手上路版的帖子浏览量较少,转到水质分析版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • chy813

    第3楼2016/03/02

    一般斜率偏低是显色不完全或空白高还有试剂失效,检查试剂及配置过程;每次要注意反应时间;市售纯水除氨;仪器预热比色皿校正;整个过程避免环境污染。

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  • 孤单旅程

    第4楼2016/03/02

    今天第三次 我没加入酒石酸钾钠直接加入的纳氏试剂去测定 斜率市0.0065 还是偏低 现在差不多可以确定是水的问题(氨氮空白 有点高是0.042 试剂中有微许粉末 我没过滤 直接加的) 药剂稳定差不多可以排除掉 (氢氧化钠变化过 但是是用的优级纯级别的 原来是分析纯级别 这应该不会带来影响

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  • sgxy

    第5楼2016/03/02

    空白和截距高不高?

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  • 步伊123

    第6楼2016/03/06

    氨氮的空白不超过0.03的

    孤单旅程(v3036693) 发表:今天第三次 我没加入酒石酸钾钠直接加入的纳氏试剂去测定 斜率市0.0065 还是偏低 现在差不多可以确定是水的问题(氨氮空白 有点高是0.042 试剂中有微许粉末 我没过滤 直接加的) 药剂稳定差不多可以排除掉 (氢氧化钠变化过 但是是用的优级纯级别的 原来是分析纯级别 这应该不会带来影响

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  • wangtao1920

    第7楼2016/03/23

    是水的问题,选用实验专用的高纯水电阻率方可达18.25MΩ*cm。实验过程中更换实验用水和新开启的试剂时,均需重新配校准曲线,整个过程用水保证一致。

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  • yrj2009144

    第8楼2016/03/24

    重新配一下纳氏试剂试试,HJ535-2009后面的质控要求,配制 100ml需 HgCl 2 与 KI 的用量之比约为 2.3:5。b值偏低很可能是纳氏试剂出问题了

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  • txtb001

    第9楼2016/03/24

    我做原吸,如果我把燃烧器的角度转一下,原来燃烧器中间那条缝隙,是跟空心阴极灯的发射的谱线是平行的,我把燃烧器转一下角度,我再做标准曲线,斜率马上就低下来。同理,我认为是你的分光光度计卤钨灯,使用久了后,发射的能量弱下来了。

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  • m3135503

    第10楼2016/08/20

    你可以按照四版书配配,那个很好用

    孤单旅程(v3036693)发表:今天第三次 我没加入酒石酸钾钠直接加入的纳氏试剂去测定 斜率市0.0065 还是偏低 现在差不多可以确定是水的问题(氨氮空白 有点高是0.042 试剂中有微许粉末 我没过滤 直接加的) 药剂稳定差不多可以排除掉 (氢氧化钠变化过 但是是用的优级纯级别的 原来是分析纯级别 这应该不会带来影响

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