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【求助】求助气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失？？？

ozrter

2011/01/28

各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH<2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，

后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应

降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取

问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下

萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，

因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。

请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

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waterwoo

第1楼2012/09/27

其中一个原因，个人觉得是因为醚的挥发性，醚不是很容易挥发的吗，萃取过程中会挥发部分吧。另一个原因，个人觉得再怎么不互溶的两种介质，总会有少部分互溶，应该是有部分醚溶解在甲醇水溶液中。
我也在纳闷他那个标准溶液的浓度是怎么算出来的。

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