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2015中国药典检测方案有奖问答03.09（已完结）——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

迪马科技

2016/03/09

问题：万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测：对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢？
答案：1.033
获奖公布：
zengzhengce163（ID：zengzhengce163）
梧桐（ID：mengzhou）
馨语（ID：huangdm）

【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

样品制备

制备方法	1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。 2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)
流动相	乙腈：0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50：50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0)
流速	1 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	UV 345 nm
进样量	5 μL

色谱图
对照品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.438

4076937

111683

7718.883

1.033

--

*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000
供试品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.193

6691441

142627

4594.908

1.052

--

*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

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问：万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测：对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢？
答：对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是1.033

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dahua1981

第5楼2016/03/09

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第7楼2016/03/09

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