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测定乳酸乙酯纯度的方法筛选

逆天一棍

2013/07/26
光谱

背景：最近做一个制剂，资料中显示有一种辅料是乳酸乙酯。因为以前没有接触过这个动东西，所以，还是费了点心思找找资料。

首先去国家局网上查找这个辅料的信息。在药用辅料里面没有搜索到该品种。

倒是在食品中找到其作为食品添加剂的信息。

既然可以加到食品中，看来应该是一个比较安全的东西。

为了做到心里有数，就百度了一下，发现用途还是挺广泛的。

乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯，CAS No.： 687-47-8 ），无色液体，略有气味。与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品，还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。用途：作为香料，调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精，用于食品；也用作载体溶剂；高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸纤维的溶剂；人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业，除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求，还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗。除此之外，还是农药生产中的主要有机溶剂，亦可用于涂料，油墨等领域，是当之无愧的环保溶剂。

于上面的资料中，可以看到，该物质在制药中还是应用的，就是不知道为什么没有国家批准的药用辅料。

鉴于此，就需要我们自己对乳酸乙酯做一定量的研究了。

查寻GB标准，正在实施的标准为GB 8317-2006，其检验含量使用的方法为气相色谱法。因此，我们的检验就也照着这个思路来进行。

实验过程：

国标中的方法是：采用PEG-20M的固定液，5%~10%涂布在Chromosorb WAW DMCS （60目~80目）上。色谱条件为柱温从80℃到160℃，以3℃/min的速率升温。

而且在附录中提供了乳酸乙酯的典型气相色谱图，

很奇怪的是没有溶剂峰，难道是直接进样的？？

按照国标试了一针，直接平头峰！

最后还是决定用溶剂稀释。

因为还牵涉到将来对乳酸乙酯做有关物质检查，而乙醇会是一个可能的有关物质。为了保证乙醇峰的定量准确，所以选择了极性小或者非极性的溶剂进行尝试试验。

最终试验的结果溶剂选择为正己烷。并对色谱条件进行了优化。

色谱条件：色谱柱为WEL-PEG20M，30m*0.32mm 0.25μm，（Cat NO：01918-32001；Serial NO：GC20131102）；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；升温程序不好意思，需要暂时保密。

典型色谱图如下：

结论：该色谱条件分离度良好，可以作为乳酸乙酯含量的测定方法。

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逆天一棍

第1楼2013/07/26

现在还遇到一个问题，就是买来的乳酸乙酯对照品的纯度，还没有我们自己原料的纯度高，这个情况应该怎么样处理呢？请大家赐教!

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zhw19811005

第2楼2013/07/26

看来这个色谱条件确实不错

0

逆天一棍

第3楼2013/07/26

关键是样品比较好。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:看来这个色谱条件确实不错

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三人行

第4楼2013/07/26

溶剂峰会不会干扰测定结果？

0

yifan1117

第5楼2013/07/27

溶剂比较远，不会干扰吧。

0

yifan1117

第6楼2013/07/27

对照品的浓度已知了吧，可以做标准曲线，不太影响吧？

0

samanthalas

第7楼2013/07/30

药用辅料里面没有找到，那怎么办呢？你们公司已经把当作药用辅料来用了啊！

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逆天一棍

第8楼2013/07/30

从图谱上看，你认为呢？
三人行(jncxyy2012) 发表:溶剂峰会不会干扰测定结果？

0

逆天一棍

第9楼2013/07/30

专门进过溶剂，在主峰保留时间处没有色谱峰。
yifan1117(yifan1117) 发表:溶剂比较远，不会干扰吧。

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逆天一棍

第10楼2013/07/30

理论上是这样讲的。但是对照品的纯度比样品还低，总感觉怪怪的。
yifan1117(yifan1117) 发表:对照品的浓度已知了吧，可以做标准曲线，不太影响吧？

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