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GC-MS测指甲PBDEs,回收率一直不高,求解。。。

  • xhy1341196
    2016/03/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 用GC-MS(7890A-5875C)的NCI源测指甲中的PBDEs,回收率一直维持在30%-40%,基本前处理过程是用1mL硝酸和过氧化氢(体积比1:1)60℃水浴2小时消解指甲(加回收率单标BDE-77s),待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超纯水稀释,之后用5mL的正己烷和二氯甲烷(体积比4:1)萃取,剧烈震荡2分钟后3500转高速离心10分钟,取上层液,重复萃取2-3遍,合并上层液,通过一个装有3g硅酸镁吸附剂和2g无水硫酸钠的层析柱用35mL正己烷洗脱,洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL,后氮吹至微干,正己烷定容后加内标上机检测。按这个步骤下来回收率一直在40%左右,不知道哪个环节会损失这么多??急。。。在线等
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  • isomer

    第1楼2016/03/12

    您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到GCMS版了。
    下次发帖记得到对应版面,以免耽误您的问题。

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  • popcorn

    第3楼2016/03/12

    是所有的PBDE回收率都低至40%?你可以测试不同阶段的回收率,看看在哪个环节出了问题。另外,貌似多溴联苯醚前处理过程要避光。

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  • ruan651209

    第4楼2016/03/12

    不加指甲的回收率是多少?
    要不是提取次数加溶剂量太少,要么,指甲蛋白有吸附。

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  • xhy1341196

    第5楼2016/03/13

    是我的回收率单标BDE-77的回收率一直在40%左右,我正在拆解步骤,可是并无所获

    popcorn(yanghua5530) 发表:是所有的PBDE回收率都低至40%?你可以测试不同阶段的回收率,看看在哪个环节出了问题。另外,貌似多溴联苯醚前处理过程要避光。

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  • xhy1341196

    第6楼2016/03/13

    不加指甲的我做过,差别不大,也是在40%左右,提取次数一般是在2-3次,溶剂一般是35-50mL的正己烷或二氯甲烷,但效果都差不多

    ruan651209(ruan651209) 发表:不加指甲的回收率是多少?
    要不是提取次数加溶剂量太少,要么,指甲蛋白有吸附。

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  • 千层峰

    第7楼2016/03/13

    有没啥有机溶剂,可以把它直接溶了的?

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  • xiyurusi

    第8楼2017/05/31

    找到原因了吗?我也很想知道你的结果。是不是处理过程太多,或者溶剂用量太少,或萃取时间不够?
    没有做过指甲的,测大气颗粒物中的PBDEs大部分回收率在70%以上,正己烷和二氯是1:1,索提或ASE都可以。

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  • forth

    第9楼2017/06/01

    应助达人

    可能是没有避光吧

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