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关于GC-MS测三聚氰胺重现性不好的问题

  • caomeiximi
    2012/11/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近用agilent GC-MS 7890A-5975C 测三聚氰胺,发现标准曲线的线性很好,接近3个9,但是重现性很差,比如,第一天峰面积3万6左右,第二天是2万5,第三天就变成2万……

    上个月做过生物样品,怀疑有污染,现在把自动进样器清洗了,称管和隔垫也是新换的,色谱柱的柱头截去了一小段。但问题还是存在,请问是什么原因呢?

    仪器现在每天测样前都进行自动调谐,是否跟这个有关呢??
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/11/09

    应助达人

    楼主每天调谐的结果是否相近,关键是EM电压变化大吗?

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  • caomeiximi

    第2楼2012/11/09

    调谐结果很接近,EM电压一直维持在1306

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主每天调谐的结果是否相近,关键是EM电压变化大吗?

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  • symmacros

    第3楼2012/11/09

    应助达人

    楼主能不能采用内标法?或每天做标线或QC标样呢?

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/11/09

    应助达人

    有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗?可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大,或者每天一个QC样来确定下。

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  • caomeiximi

    第5楼2012/11/09

    暂时没用过内标法,现在是用外标法做定量分析,因为峰面积变化很大,每天做标线的话,低浓度的峰面积有时候很小,检出限就降低了是吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:楼主能不能采用内标法?或每天做标线或QC标样呢?

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  • caomeiximi

    第6楼2012/11/09

    现在还没有测样品,想要做定量,所以先看看标样的重现性好不好,同一个标样每天测试结果偏差不大,就是每天测的结果相差很大,这跟调谐有关吗?我们每天测样之前都会先调谐的,是否有必要每天做自动调谐呢?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗?可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大,或者每天一个QC样来确定下。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/11/09

    应助达人

    应该不是调谐的问题,调谐的目的是使透镜组和EM各处电压达到最优状态。楼主可以洗下离子源试试。

    caomeiximi(caimeiximi) 发表:现在还没有测样品,想要做定量,所以先看看标样的重现性好不好,同一个标样每天测试结果偏差不大,就是每天测的结果相差很大,这跟调谐有关吗?我们每天测样之前都会先调谐的,是否有必要每天做自动调谐呢?

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  • fwonder

    第8楼2012/11/10

    调谐过又不校正,肯定是不行的。做了曲线,仪器条件发生任何改变都要重新做曲线。是否需要每天做校正曲线,这个需要看样品,有些样品,测几个就要重新校正了,每天用曲线中的点去验证一次仪器条件是否发生改变,5%以内可以接受,不然就得再校正

    caomeiximi(caimeiximi) 发表:现在还没有测样品,想要做定量,所以先看看标样的重现性好不好,同一个标样每天测试结果偏差不大,就是每天测的结果相差很大,这跟调谐有关吗?我们每天测样之前都会先调谐的,是否有必要每天做自动调谐呢?

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  • steven

    第9楼2012/11/10

    三聚氰胺是要衍生和过柱的,标样是同一个,还是每天都做?

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  • caomeiximi

    第10楼2012/11/10

    是每天都做的,不是同一个,日变化系数很大,但是线性都很好

    steven(myoak) 发表:三聚氰胺是要衍生和过柱的,标样是同一个,还是每天都做?

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