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关于 水中 耗氧量测定的几个问题

水质检测

  • 验室这两天测定了 水中的耗氧量,根据GBT 5750.7-2006 出现了几个问题

    1.标准中说标定完高锰酸钾需要对其浓度进行校正,请问该怎么校正,标定出来浓度为0.1413mol/l

    2.对三角瓶预处理,加入1mL硫酸,还没煮沸就已经干了,三角瓶到底应该怎么预处理

    3.在沸水中水浴30min后,加入草酸钠,水样的颜色并不能完全褪去,后续该怎么滴定
    请各位老师给予指导解惑
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  • kimi271243118

    第1楼2016/03/17

    1、高锰酸钾浓度太高,标定出来应该是0.1000mol/L,要校正当然是加水稀释咯,你用什么水配的就加什么水。
    2、你说的这个情况,我感觉应该是沿着瓶壁加入,如果干了应该问题也不大,就是消除下干扰,因为我没亲身处理过,所以也不清楚这样行不行。
    3、加了醋酸钠颜色褪不去有2种情况。先回忆一下是不是没有加硫酸进去一起消解;再就是你先前配的高锰酸钾浓度高了,加醋酸钠自然退不了色。

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  • 郭景祎

    第2楼2016/03/17

    应助达人

    1.浓度高了当然就是要加水了,稀释一下,计算一下加水的体积,然后再标一下看看浓度;
    2.预处理就是用水样先按照流程做一次,不要看结果,随便做就行,没啥特殊的,所有溶液的体积也不用加得特别准确;
    3.水样不褪色有可能是你高锰酸钾的浓度太高了,或者草酸钠的浓度太低了造成的,先把高锰酸钾的浓度标定好了再做吧。

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  • chy813

    第3楼2016/03/17

    1.高锰酸钾储备液的浓度太高了,配置煮沸前就应该多加水(多20%),煮沸接近1000mL再放置。
    2.别忘了先加入50mL纯水,再加硫酸和0.01M的高锰酸钾溶液。不会干的
    3.高锰酸钾太浓了,先调节K值吧

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  • 哞哞

    第4楼2016/03/17

    如果高锰酸钾不校正,直接往0.01mol/l的高锰酸钾配制,是不是误差就更大了?

    kimi271243118(kimi271243118) 发表:1、高锰酸钾浓度太高,标定出来应该是0.1000mol/L,要校正当然是加水稀释咯,你用什么水配的就加什么水。
    2、你说的这个情况,我感觉应该是沿着瓶壁加入,如果干了应该问题也不大,就是消除下干扰,因为我没亲身处理过,所以也不清楚这样行不行。
    3、加了醋酸钠颜色褪不去有2种情况。先回忆一下是不是没有加硫酸进去一起消解;再就是你先前配的高锰酸钾浓度高了,加醋酸钠自然退不了色。

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  • 哞哞

    第5楼2016/03/17

    好的,谢谢~~看来是高锰酸钾浓度的问题了,我再去重新标定一下试试

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:1.浓度高了当然就是要加水了,稀释一下,计算一下加水的体积,然后再标一下看看浓度;
    2.预处理就是用水样先按照流程做一次,不要看结果,随便做就行,没啥特殊的,所有溶液的体积也不用加得特别准确;
    3.水样不褪色有可能是你高锰酸钾的浓度太高了,或者草酸钠的浓度太低了造成的,先把高锰酸钾的浓度标定好了再做吧。

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  • 哞哞

    第6楼2016/03/17

    难怪,标准里面三角瓶预处理没说要加水,再加水试试

    chy813(chy813) 发表:1.高锰酸钾储备液的浓度太高了,配置煮沸前就应该多加水(多20%),煮沸接近1000mL再放置。
    2.别忘了先加入50mL纯水,再加硫酸和0.01M的高锰酸钾溶液。不会干的
    3.高锰酸钾太浓了,先调节K值吧

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  • kimi271243118

    第7楼2016/03/17

    按理是这么个理,但我看你这个浓度高了不少,再调也不好调了,要加好多的水。我们有时也是再稀释10倍之后,用这个使用液来调,调好就直接用了。

    哞哞(v2946409) 发表: 如果高锰酸钾不校正,直接往0.01mol/l的高锰酸钾配制,是不是误差就更大了?

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  • 老兵

    第8楼2016/03/17

    应助达人

    1.高锰酸钾标定出来浓度为0.1413mol/L,需要对其浓度进行校正,即加水稀释;
    2.三角瓶预处理可加酸加水加点高锰酸钾煮沸30分钟或模拟做样的过程即可;

    3.在沸水中水浴30min后,加入草酸钠,水样的颜色并不能完全褪去,说明高锰酸钾容易太浓,建议对高锰酸钾稀释标定后重做。

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  • 哞哞

    第9楼2016/03/18

    恩,没有校正0.1mol/l的高锰酸钾了,直接用0.14的高锰酸钾配制了0.01的稀释液直接做实验了,水浴后加草酸钠已经可以褪色了

    kimi271243118(kimi271243118) 发表: 按理是这么个理,但我看你这个浓度高了不少,再调也不好调了,要加好多的水。我们有时也是再稀释10倍之后,用这个使用液来调,调好就直接用了。

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  • m3164424

    第10楼2016/11/25

    1 3硫酸溶液要加高锰酸钾呈微红色,这个要怎么做?

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