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测塑化剂，有必要溶解样品后再萃取吗？

花开见我

2016/03/22

气质联用（GCMS）

原料检测的时候，有一批原料塑化剂超标了。
供应商打电话过来，就此事件和我进行沟通，其结果不令人满意，现在把大致沟通过程讲一讲。
首先我讲了我这边的检测方法，前处理过程：称取一定量原料（粉末），溶剂溶剂后，定容，上机检测。
对方觉得这个方法有问题，觉得这样检测出来的结果是百分比，是用的面积归一化法，理由是全部出峰了。还问我有无原料峰。
我说是外标法，选择离子扫描，怎么会出现原料峰呢。
对方的处理是用溶剂溶解，再用正己烷萃取，定容，最后上机。其结果经过一系列换算（具体换算过程没听清）。
交谈过程中，对方语气不善，我也弄得火气，争争吵吵的，没有有效的沟通。
样品直接溶解上机检测，不比溶解后再萃取更好吗？
溶解后上机，怎么成了百分比含量？标准品就是这样操作的啊。
两人讲不到一起，只能挂电话。
事后回想整个通话过程，因为争执，没有很好的有理有据反击她的话。
但一想，估计讲了，她也听不进。
这也让我想起上次另一个原料塑化剂超标的事情。
我这边检测超标后，为了保险起见，公司又送外检了。
结果外检报告竟然说是合格的。
和第三方检测人员沟通后，对方决定按照我说的方法重新检测，最后检测结果确实超标了。
和这次这个一接通，就否定这，否定那不同，双方沟通后，要想一想自己的检测方法是否更科学、合理，然后再改进。
我不敢说我的方法绝对正确，对方一定得按我的方法来，但起码先了解清楚，求证后再下结论吧。
有什么不对的地方，大家都改进就好。
不知道其他版友有无遇到类似问题，原料检测不合格，和供应商沟通过程中，对方全盘否定，无法有效沟通的情况。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:发帖。

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期盼奇迹的孩子

第1楼2016/03/22

应助达人

含量与百分比可以换算的。你不萃取的话能保证塑化剂完全溶解吗？第三方一般会依据标准方法，原材一般都是萃取后上机测试的。

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期盼奇迹的孩子

第2楼2016/03/22

应助达人

PS，我们公司大，一般供应商敢这态度，直接给禁了，除非是垄断的供应商。蛮不讲理的客户到是有，出现分歧话那就依客户标准～

0

花开见我

第3楼2016/03/22

能够完全溶解了，干嘛还要萃取呢？
再经过一步，会有损失的啊。
期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:含量与百分比可以换算的。你不萃取的话能保证塑化剂完全溶解吗？第三方一般会依据标准方法，原材一般都是萃取后上机测试的。

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gaogao0214

第4楼2016/03/22

和楼主一样，直接溶解离心进样。还没遇到过这样的供应商。之前检测原料塑化剂超标的，供应商估计自己不具备检测能力，直接接受退货了

1

花开见我

第5楼2016/03/22

这家供应商，自己就有检测中心，而且可以接受送检，所以态度不友好。
gaogao0214(hygao8410) 发表:和楼主一样，直接溶解离心进样。还没遇到过这样的供应商。之前检测原料塑化剂超标的，供应商估计自己不具备检测能力，直接接受退货了

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popcorn

第6楼2016/03/22

和你沟通的人可能不是供应商检测中心的，不负责测试，所以不懂装懂吧。

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heiyecaihong

第7楼2016/03/22

应助达人

按照标准方法来就不会有那么多争执了，大家都有一个依据。
最标准的就是索氏萃取了吧

0

期盼奇迹的孩子

第8楼2016/03/22

应助达人

所以看测试机构依据的标准了，毕竟检测机构不一定能完全知道你送测样品的理化性质～
花开见我(cai008)发表: 能够完全溶解了，干嘛还要萃取呢？
再经过一步，会有损失的啊。

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千层峰

第9楼2016/03/22

估计结果差异比较大吧？？叫供应商送第三方检测去。。

0

abzh99312

第10楼2016/03/23

不知道你们之间的结果差异到底多大，按你描述来说，应该结果差异不会太大才对，现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解，如果不经任何处理，肯定会有较高的样品基质干扰，但是不会有目标物损失；
样品溶解后再经过萃取，这么做最大的好处就是去除基质干扰，但是选择到合适的溶剂比较难，容易有目标物损失；
对于这样的结果争议，除非你能指出萃取的损失比不可接受，或者他们提供基质影响有多大，否则谁都不服谁；
最好用标准方法检测，或带标准物质（被赋值的同基质样品）进行质控，如果都不行，那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方，那是下下策，你们都是行业内的自有检测机构，专业度应该足够，弄到第三方那就是你死我活了，谁输了回家都得挨棒子。

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