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用国标22388做三聚氰胺回收率低

haitun3416

2016/04/28

液质联用（LCMS）

用国标22388做三聚氰胺回收率低
请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。
称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，回收率都在20%左右，这次为了好计算，用的单点外标)。
结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g，才20%。
请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。

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ie4680180

第1楼2016/04/28

应助达人

你的标准品(标准品是用空白样品做的）是怎样前处理的呢？

0

weiqing1983

第2楼2016/04/29

应助达人

这个很简单，用内标就可以解决了，三聚氰胺外标法回收率是比较低，而且仪器响应也不太稳定。

0

xfgwy

第3楼2016/04/29

嗯嗯内标法定量准确

0

zjn1123

第4楼2016/05/08

应助达人

用waters的mcx柱吧

0

haitun3416

第5楼2016/05/09

就是用经过前处理之后的复溶空白样品做基质配置不同浓度的标曲。
ie4680180(ie4680180) 发表:你的标准品(标准品是用空白样品做的）是怎样前处理的呢？

0

haitun3416

第6楼2016/05/09

用内标的话，用什么做他的内标？直接有三聚氰胺的内标销售么？
weiqing1983(weiqing1983) 发表:这个很简单，用内标就可以解决了，三聚氰胺外标法回收率是比较低，而且仪器响应也不太稳定。

0

haitun3416

第7楼2016/05/09

我还真换柱子了，而且将标准品直接过柱子，回收依旧不乐观，跟柱子有很大关系。我用的是安谱的柱子，看样子效果不好。
zjn1123(zjn1123) 发表:用waters的mcx柱吧

0

weiqing1983

第8楼2016/05/10

应助达人

有的，melamine-C13
haitun3416(haitun3416) 发表: 用内标的话，用什么做他的内标？直接有三聚氰胺的内标销售么？

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