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LCMS测试样本响应降低如何解决？

萧翊柏

2024/09/18
农检联合队

液质联用（LCMS）

1. 离子源污染或堵塞

可能原因：

样品基质残留：长时间分析复杂样品后，基质残留物会堆积在离子源上，导致离子化效率降低。

喷针或毛细管堵塞：电喷雾离子源（ESI）喷针或毛细管可能因样品沉积或流动相污染而堵塞。

离子源积碳：长期运行会导致离子源部件积碳，影响离子生成和传输效率。

解决方法：

清洁离子源：定期清洁离子源，特别是电喷雾喷针、毛细管、离子化腔和接口区域。根据仪器的操作手册使用适当的溶剂进行清洗（如异丙醇、甲醇或水/有机溶剂混合物）。

更换喷针或毛细管：如果喷针或毛细管被严重堵塞，清洗后无法恢复正常性建议更换部件。

2. 质谱参数设置不当

可能原因：

电压设置不合适：喷雾电压、采集电压或离子透镜电压设置不当，导致离子化或传输效率下降。

喷雾气流或温度不合适：气流压力或离子源温度设置不当，影响喷雾和离子化效果，进而降低响应。

解决方法：

优化电压和气流设置：检查并优化离子源的喷雾电压、雾化气体压力、干燥气体流速和温度等关键参数，确保离子化过程达到最佳状态。

调整质谱扫描参数：优化质谱的扫描模式、质量范围、分辨率等，确保目标化合物在适当的范围内被充分检测。

3. 样品问题

可能原因：

样品浓度过低：样品浓度太低，导致响应下降。

样品基质效应：复杂基质中的共流出物可能抑制离子化，导致信号降低。

样品降解：样品在储存或处理过程中发生降解，导致目标化合物含量减少。

解决方法：

提高样品浓度：如果响应低是由于样品浓度不足，考虑增加样品浓度或加大进样量。

样品基质去除：通过固相萃取（SPE）等技术净化样品，去除可能干扰离子化的基质成分。

防止样品降解：确保样品在分析前妥善储存（如冷藏或冷冻），并在分析前加入稳定剂以减少降解的可能性。

4. 流动相问题

可能原因：

流动相污染：流动相溶剂或添加剂中的杂质会降低离子化效率，导致响应降低。

流动相不适合质谱检测：某些流动相组分，如缓冲盐或非挥发性添加剂，会在质谱接口处积累，影响信号。

解决方法：

更换高纯度流动相：使用HPLC或MS级的高纯度溶剂，确保流动相中无杂质。

调整流动相成分：避免使用非挥发性添加剂，优先选择适合质谱检测的挥发性缓冲液（如甲酸或乙酸铵）。

5. 质谱漏气

可能原因：

质谱系统漏气：质谱系统中接口处或真空系统有漏气，导致离子传输效率降低。

泵的真空度不足：质谱泵的真空度未达到标准，可能导致离子化和传输不良。

解决方法：

检查接口密封：检查LCMS接口处的密封是否紧密，确保没有漏气现象。必要时更换密封垫圈或其他接口部件。

检查真空系统：检查真空泵的工作状态和真空度。如果真空泵表现异常，需清洁泵或更换泵油。

6. 色谱柱问题

可能原因：

柱子污染或老化：长期使用的色谱柱可能被污染，填料性能下降，影响分离效率，导致质谱响应降低。

柱头堵塞：色谱柱堵塞会导致流动相流速不稳定或压力升高，影响质谱响应。

解决方法：

清洗或更换色谱柱：定期进行色谱柱的反冲洗或清洗，去除污染物。如果柱子的性能无法恢复，建议更换色谱柱。

使用保护柱：为了延长色谱柱的寿命，使用保护柱来减少样品中的杂质进入主色谱柱。

7. 接口问题（LCMS接口）

可能原因：

雾化不良：液相色谱和质谱之间的接口处雾化不充分，导致样品未完全离子化。

接口温度或流量不适合：接口温度或流动相流速设置不当，影响样品的雾化和离子化效率。

解决方法：

优化接口条件：检查并优化LCMS接口的温度、气体流速和雾化条件，确保液相流出的样品能够有效离子化并进入质谱。

减少死体积：确保连接部分没有过大的死体积，导致样品在接口处滞留或分散，影响响应。

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