原子荧光实验

竹隐寒烟

2016/04/28

私聊

原子荧光光谱（AFS）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

原子荧光测地表水中砷，同一比色管的样品测两次1、2取平行值出一个数A是一个流程，此时两次测定稳定性很好，但进行两次这个过程（1、2、3、4——A、B）A、B值差别很大，重复性很差，出报告的时候怎么出？如：
218.36 245.11
218.70——0.7856 （A） 244.97——0.9214（B）
219.04 244.83
A、B值相对标准偏差RSD=11.25%>5%，这种情况很普遍，怎么出报告呢？
问题二：原荧测水质汞，做到后面载流越来越大，加标率达到了140%以上，这种情况怎么处理，怎么出报告？
补充
附上这批数据的标准空白，标准系列，样品空白的荧光值分别为多少？
砷标准系列 0 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0
0.00 （3.19） 327.44 572.09 1174.14 1749.71 2776.34 R=0.9994
统一比色光样品： 1管、 243.82-------0.7565 279.72------0.8855
2管、 304.61-------0.9750 286.31------0.9092
1管+1ug/L（加标） 503.18-------1.6886 521.72---------1.7553
问题：1、同一比色管的样品所测数据重复性很差>5%,怎么出报告呢？
2、加了硫脲和抗坏血酸的空白很大，甚至超出了浓度为1.0标液，后来用载流代替了空白，若是试剂不纯问题，为何标准系列符合要求？
汞标准系列 0 0.1 0.2 0.5 0.7 1.0
0.00 78.62 181.31 467.82 706.66 981.67 R=0.9993
（123.60 124.27）
统一比色光样品： 1管、 91.54--------0.1057 94.81----------0.1090
1管+0.15ug/L（加标） 268.52------0.2826 292.70--------0.3067 加标回收率：124.8%
问题：1、原荧测水质汞，做到后面载流越来越大，载流空白361.25 样品空白 149.08（=载流荧光值-载流空白-标样空白，约630左右）
加标回收后测载流荧光值 245.51 （=载流荧光值-载流空白-标样空白-样品空白，约880左右）
这样影响出数据吗，怎么处理一下？
2、加标回收对应的荧光值特别奇怪： 281.05 、281.31--------- 268.52 270.67、270.98---------292.70
为什么前面荧光值大的，反而出的荧光值、浓度小呢，中间不曾换过载液和还原剂，是不是做的太多，数据紊乱了？

loveyhh 2016/05/06

我做原子荧光也有一年多了，对于砷我还是很有把握的。在加入硫脲和抗坏血酸之后，应该说是载流空白的值和标准空白的荧光值差不多（标曲和样品都要加），你说你的差别很大，那可能就是你的试剂有问题。然后呢，砷的测定还算是比较稳定的，在加入抗坏血酸和硫脲之后，一定要摇匀并且在18度以上稳定30分钟，然后才能测定。由于原子荧光本身的不稳定性，你在测定标曲和样品的整个过程中最好不要间隔太长时间，最好是标曲走完之后，立即一口气测定完样品。还有一个就是，如果你最好是带着质控盲样走一下，看看盲样的测定值是否合格。汞的问题其实一直都是变化很大的，你的载流空白其实还算合理，但是标曲的荧光强度有点偏低，而且我一直测汞的效果不太好，但是每次都是单独测汞，而且测汞之前我要预热40min，然后让仪器走载流空白一段时间，直到荧光值比较稳定才会测样。原子荧光这个仪器，标曲、载流和还原剂一定要现配现用。