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第36期草根比对检测过程

zyl3367898

2016/05/10

第36期草根比对-γ-666的检测
4月份我与同事都报名参加了第36期草根比对，γ-666的检测，写出来检测过程，分享一下。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
gc450气相色谱仪（天美公司），PFPD、ECD检测器，自动进样器
1.2实验方法
稀释盲样后直接进样。

两支安瓿瓶盲样，1.2mL。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL，继续稀释到0.1ug/mL，进样测定峰面积。

正已烷溶剂的标液γ-666，浓度为100ug/mL。
1.4实验条件
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：1mL/min。
1.5实验过程

1.5.1盲样吸取1.0mL到10mL容量瓶里，定容到刻度，混匀，吸取250uL到10mL容量瓶里，定容到刻度，混匀，进样测峰面积。

盲样进6针，RSD《3%，重现性很好，记录峰面积。

γ-666标液0.1ug/mL的色谱图。
2 结果与讨论
2.1计算含量
用盲样的峰面积/标液峰面积*标液浓度（0.1ug/mL），等于盲样的含量。
2.2计算稀释倍数
吸取盲样1.0mL到10mL容量瓶里，稀释倍数为10，吸取250uL到10mL容量瓶里，稀释倍数为0.025，所以稀释倍数为0.0025。
2.3配相近点的标液
从以上可知盲样的含量，为了更准确些，可配制与盲样相近的标液点进行比较，比如盲样的含量为0.40ug/mL，这时需要配制0.40ug/mL的标液进样确定峰面积，看两者的差异。
3结论
通过做此次草根比对，有几点可以总结一下：
3.1盲样稀释用移液枪，吸了1.0mL，没有把盲样全部倒入容量瓶里稀释，因为不知盲样的1.2mL是否准确。
3.2气相要准备好，用新色谱柱、新进样垫、新衬管，提前一夜开机，预热ECD，这样基线会很平稳。

3.3此次盲样检测用的是单点校正，单点校正的方法简单，但如果浓度相差较大，会出现较大的误差，所以先用标液0.1ug/mL来计算盲样大概含量，再配制相近的标液点来计算，这样就提高了准确性。

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vm88

第1楼2016/05/10

感谢楼主分享，单点校正很简单。

0

zyl3367898

第2楼2016/05/10

应助达人

看到网友做直线，想来直线比单点要准确些。

0

zhoulife

第3楼2016/06/01

容量瓶没有进行校正

0

MMYG

第4楼2016/11/29

应助达人

不需要进行前处理，相对来说比较简单。

0

lijing320323

第5楼2016/11/29

学习，原创的作品

0

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