【质量管理之家】空气中苯测量不确定度的评估

拿板砖的鱼

2016/05/14

私聊

实验室认可/资质认定

1. 技术规定
样品测定过程如下：
1) 取活性炭吸附管，以 0.5L/min 流量采集 40min，记录温度压力。
2) 将已采好样的吸附管中活性炭倒出于 5ml 具塞比色管，分别加入
1ml 二氧化硫解析 1h；
3) 取解析好溶液 1μ 进行气相测定。同时做空白。
2. 建立数学模型：
空气中甲醛的质量浓度按下式计算：

其中：
ρ---空气中苯含量 (mg/m³)；
W ---试样的吸光度；
W₀---空白试样的吸光度；
V ---解析液体积（ml）；
V_t---采样体积（L）；
T₀---标准状态时温度273K；
t ---采样时温度（℃）；
P ---采样时压力101kPa（kPa）；
P₀---标准状态时压力（kPa）。
R---回收率，视显著性检验后判断是否参与结果计算。
3. 识别和分析不确定度来源
3.1解析液体积引起的不确定度：
3.1.1温度引起的不确定度；
3.1.2移液管最大允差。
3.2 进样体积产生的不确定度：
3.2.1温度波动引起的不确定度；
3.2.2刻度注射器的最大允差
3.3 标准曲线产生的不确定度：
3.3.1标准溶液及配置过程产生的不确定度；
3.3.2 标准曲线产生的不确定度。
3.4 样品测定的重复性。
3.5采样过程采样体积的不确定度。
3.5.1 示值采样体积V
3.5.1.1示值采样流速u
3.5.1.2示值采样时间t
3.5.2 采样时温度T
3.5.3 采样压力P
3.6样品吸附解析过程、基体干扰对回收率R影响导致的不确定度。
基于以上分析，样品中空气中苯含量的测定不确定度来源特征要因图如下。

4. 计算不确定度分量
4.1传播定律

4.2解析液体积不确定度

4.2.1传播定律

4.2.2 分量计算

1ml移液管最大允差为0.007ml按均匀分布B类不确定度评定，

温度波动引起的不确定度，实验室的温度波动控制在5℃（20℃-25℃），按均匀分布k=

，参照水随温度的变化，则

4.3进样体积不确定度
4.3.1 传播定律

4.3.2 分量计算
这里使用的是5μl注射器移取1μl，由于制作标准曲线时也是使用同一根5μl注射器移取1μl，故移取液体体积的绝对误差是相互抵消了（苯的浓度是参比标准样绘制的曲线计算的），此处算0。

温度波动引起的不确定度，实验室的温度波动控制在5℃（20℃-25℃），按均匀分布k=

，参照水随温度的变化，则

4.4曲线的不确定度

4.4.1传播定律

4.4.2 分量计算

苯母液的不确定度为2%，k=2，则

稀释过程是，取5.0μl母液至1ml瓶，二硫化碳定容至刻度，得约5μg/ml。其中使用的5μl注射器，1ml瓶的最大允差为：0.25μl，0.01ml，按三角分布计算，有

曲线不确定度：

S_R	回归曲线剩余的标准差
b	斜率
P	待测样重复测定次数（6）
n	回归曲线点数（6）
C	待测样浓度平均值
C₀	回归曲线各点浓度的平均值
C_0i	各标准溶液的浓度值
A_0i	各标准溶液的实际响应值（吸光度的值)
a	曲线截距