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动物组织中尼卡巴嗪的测定
方法:SPE
基质:动物组织
应用编号:101084
化合物:尼卡巴嗪
固定相:ProElut Al-B
色谱柱/前处理小柱:ProElut AL-B 1000mg/6ml 30/pkg
样品前处理:
1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 三氯甲烷溶解残渣,待净化。
2、净化
a 活化: 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去;
b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液;
c 淋洗: 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱,淋洗液弃去;
d 洗脱: 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷(1+9)洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 甲醇=30/70 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 340 nm
文章出处:P093
关键字:动物组织,尼卡巴嗪,SPE,ProElut Al-B
摘要:适用于动物组织中尼卡巴嗪的检测。
谱图:
图例:1 尼卡巴嗪