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原荧原吸固废实验

  • 竹隐寒烟
    2016/05/23
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 之前做过两次固废模拟实验,完全按照HJ/T 300-2007固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法进行前处理(加醋酸,调pH值,振荡18h),之后HJ702-2014 固体废物 汞、砷、硒 HJ749-2015 总铬 HJ750-2015镍和铜进行操作,做出来的数值部分超出管制标准,领导并不相信检测数据,外包给其他比较有经验的公司,所做出的数据大部分为未检出,比我们做的数据小几倍到十几倍,不是很能理解。
    自己检出的数据,觉得还是比较靠谱,但领导更相信结果,不知道应该怀疑他们的数据有问题,还是质疑自己的检测能力。
    之后用水作为浸提剂振荡(2h、4h,结果数值差别不大),做出的数据和他们提供的结果基本相同,询问他们的技术人员说是严格按照国标进行的!!!这种情况怎么出报告,愁死了

skytoboo 2016/05/30

做过一年的固废实验,我来说吧! T300 对PH要求比较高,PH不同结果会差异很大。 一 首先调节PH 要明确是调节 浸提计的PH还是 调节了加样品后的PH,。 按照国标的理解,应该是调节了浸提剂的PH。 (解释:1.浸提剂的PH是模仿自然的酸量,加样品后调节的PH。2.酸会和样品反应,只要有样品在就是一个相当长的反应,所以PH调节是不准的,时间的推移,PH因为化学反应会改变) 二 浸提剂实验 要做,要了解用浸提剂1还是浸提剂2 ,因为两个的PH是不一样的,结果影响巨大。 三, 样品不能按照比例减小或者放大,如果要减小或者放大,浸提剂 和样品量要同时改变。(解释,如果样品量减少,酸不变的话,H离子比例不对,因为H离子会和样品反应) 四 按照国标5085.3 的方法检测 浸提后 结果是要消解的,消解会对结果有影响(解释:视情况而定,有机物多的化会影响很大,有机物少的化 影响不是很大,总体一般不会超过一个数量级。)

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  • lingyi509

    第1楼2016/05/23

    既然领导不相信,那就没办法了,结果报告的出具是要由领导签字审批的。出了责任领导负责。如果责任要你负责,最好把质控做足,在保证结果准确的前提下向领导说明。

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  • xxh082

    第2楼2016/05/23

    加标看一下回收率就知道结果了准确性

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  • 竹隐寒烟

    第3楼2016/05/24

    加标在实验质控范围内,汞、砷、硒大约在80%多(70%-130%),铜、镍90%左右(80-120%)

    xxh082(xxh082) 发表:加标看一下回收率就知道结果了准确性

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  • xxh082

    第4楼2016/05/27

    看一下背景峰和试剂空白是否正常,如果正常数据应该可信

    竹隐寒烟(v3042091) 发表: 加标在实验质控范围内,汞、砷、硒大约在80%多(70%-130%),铜、镍90%左右(80-120%)

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  • hiei

    第5楼2016/05/29

    应助达人

    请问楼主的提取液是醋酸缓冲溶液吗?要保证校准溶液和样品基体匹配。

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  • skytoboo

    第6楼2016/05/30

    应助达人

    做过一年的固废实验,我来说吧! T300 对PH要求比较高,PH不同结果会差异很大。
    一 首先调节PH 要明确是调节 浸提计的PH还是 调节了加样品后的PH,。
    按照国标的理解,应该是调节了浸提剂的PH。
    (解释:1.浸提剂的PH是模仿自然的酸量,加样品后调节的PH。2.酸会和样品反应,只要有样品在就是一个相当长的反应,所以PH调节是不准的,时间的推移,PH因为化学反应会改变)
    二 浸提剂实验 要做,要了解用浸提剂1还是浸提剂2 ,因为两个的PH是不一样的,结果影响巨大。

    三, 样品不能按照比例减小或者放大,如果要减小或者放大,浸提剂 和样品量要同时改变。(解释,如果样品量减少,酸不变的话,H离子比例不对,因为H离子会和样品反应)

    四 按照国标5085.3 的方法检测 浸提后 结果是要消解的,消解会对结果有影响(解释:视情况而定,有机物多的化会影响很大,有机物少的化 影响不是很大,总体一般不会超过一个数量级。)

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  • skytoboo

    第7楼2016/05/30

    应助达人

    顺便打个广告,我是华测检测上海的, 很多实验室做这个标准做的不是很好,T300是比较麻烦,要注意细节,其实T300是配合 5085.3 附录S检测的,5085.3 这个标准是有点问题,估计会出新标准吧

    skytoboo(skytoboo) 发表:做过一年的固废实验,我来说吧! T300 对PH要求比较高,PH不同结果会差异很大。
    一 首先调节PH 要明确是调节 浸提计的PH还是 调节了加样品后的PH,。
    按照国标的理解,应该是调节了浸提剂的PH。
    (解释:1.浸提剂的PH是模仿自然的酸量,加样品后调节的PH。2.酸会和样品反应,只要有样品在就是一个相当长的反应,所以PH调节是不准的,时间的推移,PH因为化学反应会改变)
    二 浸提剂实验 要做,要了解用浸提剂1还是浸提剂2 ,因为两个的PH是不一样的,结果影响巨大。

    三, 样品不能按照比例减小或者放大,如果要减小或者放大,浸提剂 和样品量要同时改变。(解释,如果样品量减少,酸不变的话,H离子比例不对,因为H离子会和样品反应)

    四 按照国标5085.3 的方法检测 浸提后 结果是要消解的,消解会对结果有影响(解释:视情况而定,有机物多的化会影响很大,有机物少的化 影响不是很大,总体一般不会超过一个数量级。)

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  • 竹隐寒烟

    第8楼2016/05/30

    按照HJ/T 300-2007要求来的:1、浸提剂的选择实验----浸提剂2;2、确定样品的质量,根据含水率计算出溶液的液体体积,加冰乙酸,调pH2.64,再加样品开始振摇;
    3、消解HJ702-2014 固体废物 汞、砷、硒等国标要求来的

    skytoboo(skytoboo) 发表:做过一年的固废实验,我来说吧! T300 对PH要求比较高,PH不同结果会差异很大。
    一 首先调节PH 要明确是调节 浸提计的PH还是 调节了加样品后的PH,。
    按照国标的理解,应该是调节了浸提剂的PH。
    (解释:1.浸提剂的PH是模仿自然的酸量,加样品后调节的PH。2.酸会和样品反应,只要有样品在就是一个相当长的反应,所以PH调节是不准的,时间的推移,PH因为化学反应会改变)
    二 浸提剂实验 要做,要了解用浸提剂1还是浸提剂2 ,因为两个的PH是不一样的,结果影响巨大。

    三, 样品不能按照比例减小或者放大,如果要减小或者放大,浸提剂 和样品量要同时改变。(解释,如果样品量减少,酸不变的话,H离子比例不对,因为H离子会和样品反应)

    四 按照国标5085.3 的方法检测 浸提后 结果是要消解的,消解会对结果有影响(解释:视情况而定,有机物多的化会影响很大,有机物少的化 影响不是很大,总体一般不会超过一个数量级。)

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  • 竹隐寒烟

    第9楼2016/05/30

    试剂空白个别元素会大一点,在可控范围内,
    背景峰怎么查看,怎么消除,是不是能量平衡后就算是消除了

    xxh082(xxh082) 发表: 看一下背景峰和试剂空白是否正常,如果正常数据应该可信

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  • skytoboo

    第10楼2016/05/30

    应助达人

    你第二步错了,我白解释了,你再想想

    竹隐寒烟(v3042091) 发表: 按照HJ/T 300-2007要求来的:1、浸提剂的选择实验----浸提剂2;2、确定样品的质量,根据含水率计算出溶液的液体体积,加冰乙酸,调pH2.64,再加样品开始振摇;
    3、消解HJ702-2014 固体废物 汞、砷、硒等国标要求来的

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