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有机氯农残前处理过柱大家用的是什么柱？

jankik

2016/05/26

请教下各位老师，你们在检测有机氯农残是前处理用的是什么柱子，药典中用的是聚苯乙烯凝胶净化柱，自己填料的，但是网上查了一下聚苯乙烯填料很贵，这样坐下来成本非常高，我看到有用小柱的，但是就是有些疑问：1）这种柱子（1000mg/6ml）一般要用多少体积的洗脱剂才能完全把有机氯完全洗脱下来，怕没洗脱完全影响结果？2）这种方法跟药典方法不符，如果遇上药监检查会不会不承认数据的准确性？谢谢各位老师

分
该帖子已被版主-雾非雾加2积分，加2经验;加分理由:讨论

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支点

第1楼2016/05/26

应助达人

NY/T 761 佛罗里矽柱，现在的柱子基本都商品化，重现性一般都比自己填的好。

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jankik

第2楼2016/05/26

主要是要多少体积洗脱呢，这个比较有疑问
支点(zhx_fs_ln) 发表:NY/T 761 佛罗里矽柱，现在的柱子基本都商品化，重现性一般都比自己填的好。

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雾非雾

第3楼2016/05/26

应助达人

带色素的用Carb/NH2（500mg/500mg/6ml）的就行，15-20ml丙酮正己烷1：1洗脱。
如果不带色素，就用NH2（500mg/3ml）的就行，洗脱方法同上。

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jankik

第4楼2016/05/26

买了热电的1000mg/6ml的HYPERSEP FL柱子，不知道跟你说的上面那两种接不接近，还有我是完全按照GBT 5009.19-2008中第一法做的，洗脱剂是乙酸乙酯：环己烷（1：1），我想知道大家都是按照药典中的方法做的么，网上有好多方法做农残，每一种前处理选用的提取用试剂都不一样，有些极性上还有比较大的差别，不明白到底该选用哪个方法比较合适，我是做中药材人参西洋参类农残检测的。
雾非雾(mcds) 发表:带色素的用Carb/NH2（500mg/500mg/6ml）的就行，15-20ml丙酮正己烷1：1洗脱。
如果不带色素，就用NH2（500mg/3ml）的就行，洗脱方法同上。

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支点

第5楼2016/05/27

应助达人

标准文本网上都能下载，里面很细
jankik(jankik)发表: 主要是要多少体积洗脱呢，这个比较有疑问

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zyl3367898

第6楼2016/05/27

应助达人

NY761上用5mL洗脱，最好按标准上来做，做出来再按文献上来，有些文献的方法没有重现性。

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jankik

第7楼2016/05/30

怎么有些方法最后要用硫酸净化，有些方法却不用
zyl3367898(zyl3367898) 发表:NY761上用5mL洗脱，最好按标准上来做，做出来再按文献上来，有些文献的方法没有重现性。

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DeeperBlue

第8楼2016/05/30

应助达人

如果检测的目标会被浓硫酸氧化掉，就不能用浓硫酸磺化。例如：艾氏剂；反之，就可以。例如：六六六。
jankik(jankik) 发表: 怎么有些方法最后要用硫酸净化，有些方法却不用

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jankik

第9楼2016/05/30

谢谢，我测的是六六六，DDT
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表: 如果检测的目标会被浓硫酸氧化掉，就不能用浓硫酸磺化。例如：艾氏剂；反之，就可以。例如：六六六。

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DeeperBlue

第10楼2016/05/30

应助达人

六六六，DDT可以用浓硫酸磺化。
jankik(jankik) 发表: 谢谢，我测的是六六六，DDT

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