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GC分析中提高灵敏度的方法

lijing320323

2016/06/10

气相色谱（GC）

1. 样品浓缩
样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。

2. 使用选择性高灵敏度检侧器
这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。

3. 降低仪器系统噪声
仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

4. 改进进样方式
不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:分享资料

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lijing320323

第1楼2016/06/10

分享创造价值，学习中

0

qgp

第2楼2016/06/10

多分享些样品处理经验，赞一个。

0

zyl3367898

第3楼2016/06/14

应助达人

高灵敏度检测器对灵敏度有重要影响。

0

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