问题:鸡蛋中三聚氰胺的测定样品提取过程是?
答案:取1 g 搅匀的鸡蛋样品,加入2 mL 三氯甲烷和5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L),振荡2 min,3000 rpm 下离心2 min,收集上清液待净化。
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鸡蛋中三聚氰胺的测定
方法:SPE
基质:蛋类
应用编号:101133
化合物:三聚氰胺
固定相:ProElut PXC
样品前处理:
1、提取
取1 g 搅匀的鸡蛋样品,加入2 mL 三氯甲烷和5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L),振荡2 min,3000 rpm 下离心2 min,收集上清液待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入PXC 柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 ℃ 下氮气吹干,然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651) 流动相:缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 ℃ 检测器:UV 240 nm
注: 缓冲溶液:将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL
文章出处:P087
关键字:鸡蛋,三聚氰胺,SPE,ProElut PXC
摘要:适用于禽蛋中三聚氰胺的检测。
谱图:
图例:1 三聚氰胺
ZHAOGUANGXI
第9楼2016/06/12
1、提取
取1 g 搅匀的鸡蛋样品,加入2 mL 三氯甲烷和5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L),振荡2 min,3000 rpm 下离心2 min,收集上清液待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入PXC 柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:将洗脱液在50 ℃ 下氮气吹干,然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)