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顶空固相微萃取技术测定木器溶出挥发性组分

fantuantuan

2016/06/13

私聊

分离/萃取

正好有个做木器的朋友需要检测木器用的漆料是否含有VOCs和sVOCs。于是就有了兴趣做以下这个简单的小实验。实验用的检测器是FID所以没法直接对所含的目标组组分进行定量。

顶空固相微萃取技术测定木器溶出挥发性组分

范义锋上海新拓分析仪器科技有限公司

实验条件
本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪（上海新拓分析仪器科技有限公司），安捷伦7890B气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（30m×320μm×0.25μm）。木器为黟舍手工制作木碗。
样品前处理
样品配制：取日常桶装饮用水热水于木器，待冷却后，取10mL于20 mL顶空瓶中；另取日常桶装饮用水热水10mL于另一20 mL顶空瓶中作平行对比。
分别在顶空瓶中放入干净的磁子一颗，密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作，之后经过气相色谱分析，整个SPME过程勿须手动操作。
整个流程图如下：

自动SPME分析
自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中，使待测目标物挥发，并通过固相微萃取探针吸附萃取，之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到气相进样口；同时，净化清洗（老化）固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。
自动SPME参数：

SPME探针	75μm PDMS（SPME-C-01）
老化时间	5 min
萃取温度	60 ℃
萃取时间	30 min
解析时间	5 min
搅拌速度	1000rpm

气相色谱参数：

载气：	N₂ 1.0mL/min
进样口温度：	250℃
FID检测器	检测器温度 300℃，空气流量：400 mL/min，氢气流量：30 mL/min，尾吹流量 25 mL/min
色谱柱：	HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃： 30m ×320μm×0.25μm
柱温箱：	45℃，保持1min。以40℃/min升至130℃，保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至240℃。以12℃/min升至300℃。

定性
日常饮用水中亦含有少量挥发性组分VOCs会干扰测定。因此，本实验水样均取自同一水源，消除水源差异带来的实验偏差。分别采集热水与盛装木器热水两个水样，以定性地了解木器溶解在水中的组分变化。同时，做了木器溶出组分水样中挥发性成分重现性实验（峰面积>20)；所得的组分相对含量由下表中峰面积大小表示:
木器溶出组分水样谱图数据(峰面积>20)

组分序号	出峰时间/min	峰面积A	峰面积B	RSD/%	水样峰面积
1	4.67	28.7	24.9	7.09	N.D
2	4.89	28.2	34.2	9.62	N.D
3	6.65	111.8	119.7	3.41	137.7
4	9.66	103.3	119.1	7.10	96.3
5	12.16	59.6	38.5	21.51	N.D
6	12.44	23.8	24.2	0.83	N.D
7	12.79	58.9	47.1	11.13	N.D

N.D 表示未检出

由上表中的两次平行实验可知：平行样品所得的7种组分的含量的相对偏差较小，且含量都偏低。与纯水比较，纯水组分较少，组分3和4含量相近，且在纯水与木器溶出水样中均检出。这表示组分3和4为纯水中存在的组分，与溶出物质无关。其余物质纯水中并没有，但含量均很小（峰面积均低于60）。下图为纯水与木器溶出水样色谱图的对比:
结论
本实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪（上海新拓分析仪器科技有限公司）实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用，对纯水与木器溶出水样进行平行性对比实验，得到的结果表明木器溶出水样可溶出的组分含量很低，与直接饮用纯水几乎没有差异。结果表明黟舍木器有机挥发性组分含量很低，可放心使用。