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日化品（防晒霜、染发剂等）HPLC检测的前处理方法汇总

happytiankong1

2016/06/14

一、性激素
1 溶液状样品：准确称取样品1g～2g于10mL具塞比色管中，在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂，用甲醇稀释到10mL，备用。
2 膏状、乳状样品：准确称取样品1g～2g于100mL锥形瓶中，加入饱和氯化钠溶液50mL，硫酸2mL，振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷30mL分三次萃取，必要时离心分离。合并环己烷并在水浴上馏除。用甲醇（3.1）溶解残留物，转移到10mL具塞比色管中，用甲醇稀释到刻度。混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
二、防晒剂
1 不含蜡质的化妆品如护肤类、香波、粉等：准确称取防晒化妆品约0.25g于25mL具塞比色管中，加入混合溶液，定容，混匀，超声振荡20min～30min。取此震荡液1.00mL，再用混合溶液稀释至10.0mL，混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
2 含蜡质的化妆品如唇膏、口红等：准确称取防晒化妆品约0.25g于25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃，定容，混匀，超声振荡20min～30min。取此震荡液1.00mL，再用四氢呋喃（3.2）稀释至10.0mL，混匀后，经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
三、氧化型染发剂燃料
取样品约0.5g置于已加入1％亚硫酸钠溶液1.0mL的25mL具塞比色管中，加乙醇（1+1）至25mL，超声提取15min，离心，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。
四、氮芥
取样品约5g置于25mL分液漏斗中，加入水5mL，混匀。用盐酸溶液调节pH至2以下，加入三氯甲烷5mL，振摇30s后静置分层（必要时离心），弃去有机相。再用氢氧化钠溶液调节水相至中性，加入碳酸钠约50mg，用三氯甲烷5mL提取，振摇30s后静置分层（必要时离心），将有机相放入刻度试管中，补加三氯甲烷至5mL，加入适量无水硫酸钠干燥，待测定。氮芥标准使用溶液测定前须按上述步骤同样处理
五、斑蝥素
称取样品5g置于25mL分液漏斗中，加入水5mL混匀。加三氯甲烷5mL振摇30s后静置分层（必要时离心），将有机相放入刻度试管中，补加三氯甲烷至5mL，加入适量无水硫酸钠干燥，待测定。
六、氢醌&苯酚
准确称取样品约1.0g于具塞比色管中，必要时在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇定容至10mL，常温超声提取15min，取上清液过0.45μm滤膜后备用。
七、防腐剂
准确称取约1.00g样品于具塞比色管中，必要时，水浴去除乙醇等挥发性有机溶剂。加甲醇至10mL，振摇，超声提取15min，离心。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。
八、α-羟基酸
准确称取样品约1g于10mL具塞比色管中，水浴去除挥发性有机溶剂，加水至10mL，超声提取20min，取适量样品在10000rpm下高速离心15min，取上清液过0.45μm的滤膜后作为待测溶液。
九、去屑剂
准确称取香波样品约0.5g于50mL具塞比色管中，加入乙腈＋甲醇＝95＋5注1至刻度，振摇，超声提取40min，必要时可离心。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。
十、抗生素、甲硝唑
准确称取样品约1g于10mL具塞比色管中，加入甲醇（3.1）+盐酸（3.2）=1+1的混合溶液至刻度，振摇，超声提取20min～30min。经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。

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微雨燕双飞

第1楼2016/06/14

貌似化妆品前处理都不是很好做啊

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happytiankong1

第2楼2016/06/15

化妆品的添加物质太多，同时很多化妆品都是油性的和乳液，所以前处理相对来说难度要大很多
微雨燕双飞(godblesschina) 发表:貌似化妆品前处理都不是很好做啊

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wsy18

第3楼2016/06/15

听说现在有水剂的染发剂，清水洗洗白发就变黑了。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 化妆品的添加物质太多，同时很多化妆品都是油性的和乳液，所以前处理相对来说难度要大很多

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happytiankong1

第4楼2016/06/16

这么强大，不过，染发剂感觉还是少用为好，染发剂普遍含有对苯二胺致癌物质
wsy18(wsy18) 发表: 听说现在有水剂的染发剂，清水洗洗白发就变黑了。

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wsy18

第5楼2016/06/16

新的染发剂洗头的时候看上去只有一点泡沫，水都是清的，毛巾也是雪白的。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 这么强大，不过，染发剂感觉还是少用为好，染发剂普遍含有对苯二胺致癌物质

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happytiankong1

第6楼2016/06/17

不错，下次我给咱妈买个试试看
wsy18(wsy18) 发表: 新的染发剂洗头的时候看上去只有一点泡沫，水都是清的，毛巾也是雪白的。

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千层峰

第7楼2016/06/17

处理好后，可以用GCFID或者HPLC来测。。。。。

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wsy18

第8楼2016/06/17

现在广告做得很厉害呢。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 不错，下次我给咱妈买个试试看

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wsy18

第9楼2016/06/17

刚才又看到了，广告词是：清水洗白发，洗发变染发。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 不错，下次我给咱妈买个试试看

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翠湖园

第10楼2016/06/20

性激素一般在哪类日化品（防晒霜、染发剂等）里含量高？

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