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气相色谱间歇性熄火

  • 老伙计呀
    2016/06/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助各位朋友,公司的色谱开机的时候基线高,然后开始往下走,空跑的时候机子会间歇性的熄火然后再点火。
    气体:气体用的是氢气钢瓶, 氮气钢瓶,纯度99.999%,铜质导气管,空气用的是色谱仪器配套的空气压缩器(变色硅胶蓝色);
    条件:氢气流量30ml/min,空气300ml/min,尾吹气18ml/min
    检测器FID

    下面是图片附件,希望有经验的朋友帮助下,谢谢!
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  • 老伙计呀

    第1楼2016/06/15

    我搜索到的一些信息
    1.气相的氢气/空气流量阀怎么样?阻尼管有没有问题?
    2.尾吹气大小是不是设置过大或者尾吹气的阻尼管有没有问题?
    3.FID喷嘴是不是堵?
    4.色谱柱是不是伸入过长?
    5.管路排查漏气,包括接检测器端得色谱柱有没有拧紧。

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  • 皮皮鱼

    第2楼2016/06/15

    柱流量是多少?柱流量和尾吹是什么气体?

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  • zyl3367898

    第3楼2016/06/15

    应助达人

    尾吹气调小试试。

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  • 安平

    第4楼2016/06/15

    应助达人

    点火时候的声音较大,一般是喷嘴堵塞。

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  • 老伙计呀

    第5楼2016/06/15

    柱箱:
    最高温度 : 300 ℃ 平衡时间 : 1.00 min
    初始温度 : 100 ℃ (打开) 初始时间 : 0.00 min
    # 速率 升至温度 保持时间 累计时间
    [℃/min] [℃] [min] [min]
    --------------------------------------------------------------
    1 5.00 250 8.00 38.00
    --------------------------------------------------------------
    分析后温度: 30 ℃ 分析后时间: 0.00 min
    运行时间 : 38.00 min

    前进样口 (EPC分流/不分流进样口):
    模式 : 分流
    温度 : 250 ℃ (打开)
    压力 : 10.85 psi (打开)
    总流量 : 0.0 mL/min
    分流比 : 25:1 分流流量 : 0.0 mL/min
    节气装置 : 关闭
    载气类型 : N2

    色谱柱1 (毛细管柱 ):
    规格 : 30.0 m x 320 μm x 0.50 μm
    模式 : 恒定流量
    流量 : 2.0 mL/min
    分析后流量: 2.0 mL/min
    初始流量 : 0.0 mL/min
    平均线速度: 0 cm/sec
    进样口 : 前进样口
    出口 : 前检测器
    出口压力 : 环境压力


    前检测器 (FID):
    温度 : 250 ℃ (打开)
    H2流量 : 30.0 mL/min (打开)
    空气流量 : 300.0 mL/min (打开)
    尾吹气 : N2 (打开) 尾吹流量 : 15.00 min
    电位计 : 打开 电位计 :

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  • 老伙计呀

    第6楼2016/06/15

    氮气做载气,柱流量2ml/min,具体的在下面刚发的参数。
    我把喷嘴拿出来浸泡在丙酮里,超声波后感觉那个孔径没多大变化。这是喷嘴图片
    大家说的喷嘴堵是这个地方堵么?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:柱流量是多少?柱流量和尾吹是什么气体?

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  • 安平

    第7楼2016/06/15

    应助达人

    找合适的不锈钢针,疏通一下喷嘴。


    色谱柱老化一下,检测器端安装的短一点。

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  • keithyib

    第8楼2016/06/16

    点火啪啪啪一般是喷嘴堵塞,拿极细的微量进样器针清一下,比如1μL那种,注意不要损坏喷嘴。不行的话拆下来用溶剂超声。

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  • 有雨的夜

    第9楼2016/06/16

    有那种刷喷嘴的刷子和针,透一下,可能是喷嘴有点堵了

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  • 安平

    第10楼2016/06/16

    应助达人

    什么型号的仪器?

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