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美国国家局规定的检测下限

分析化学

  • 检测下限的定义比较混乱,各种说法都有。美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法, 以峰对峰的测量为基础,按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6~60个变化周期的噪声,测定时间应至少lh;短期噪声是指每分钟内有1~10个变化周期的噪声,测定时间应在10min~60min内;超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期,测定时间应至少大于lmin。另外,在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中,漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。
    美国国家标准局把检测下限分为三类:
    1)    仪器检测下限,即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号,通常用信噪比来表示,当N/S≥3(或2)定义为仪器检测下限。
    2)    方法检测下限,即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:
    在低浓度范围内(范围不要太大,否则外推法求得的结果容易造成错误)选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差S1,S2 ,S3。如图所示,用线性回归法做出回归线,然后把回归线延长,外推至与纵坐标相交,求得S0,定义3 S0为方法的检测下限。S0为浓度为零时空白样品的标准偏差。
    3)    样品检测下限,即相对于空白可检测的最小样品含量,定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即3δ空。
    仪器检测下限和方法检测下限在选择仪器和方法时是个重要的参数。样品检测下限不仅与方法检测下限有关而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量为零时样品检测下限等于方法检出限,然而空白含量往往不等于零。因此方法检测下限由外推法求的可能是很低的浓度(或含量),但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测限大得多。
    实际使用中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即时用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。
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  • asiaking

    第1楼2006/11/09

    好文,支持一下!谁有欧洲方面的标准!

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