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重铬酸钾法测COD

m3090534

2016/06/24

今天测COD时，到加热消解结束，颜色都很正常，用硫酸亚铁铵滴定的时候，刚滴定颜色就由黄色透明变成浑浊，继续滴变成了绿色浑浊液体，这是空白的情况，待测液滴定之后也是这个样子，这是什么原因？会不会是硫酸亚铁铵的问题，我今天刚配的，其他都和以前用的一样

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txtb001

第1楼2016/06/24

观察你瓶中的情况，问一下是不是你第一步没有加入HgS04，而是加了硫酸—硫酸银？氯离子在反应体系中可能与Ag2SO4，发生反应。为避免这个反应的进行，往往在取来水样分析时，第一步先加入HgS04，让其络合氯离子。先生成[HgCl4]2-。[HgCl4]2-的稳定常数很大，可以避免氯离子马上被酸性重铬酸钾所氧化。造成CODcr结果的正误差。

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陌殇

第5楼2016/06/28

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m3078744

第6楼2016/06/28

有道理
txtb001(txtb001)发表:观察你瓶中的情况，问一下是不是你第一步没有加入HgS04，而是加了硫酸—硫酸银？氯离子在反应体系中可能与Ag2SO4，发生反应。为避免这个反应的进行，往往在取来水样分析时，第一步先加入HgS04，让其络合氯离子。先生成[HgCl4]2-。[HgCl4]2-的稳定常数很大，可以避免氯离子马上被酸性重铬酸钾所氧化。造成CODcr结果的正误差。

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陌殇

第7楼2016/06/29

如果真是氯离子高的话，应该在消解时加入硫酸-硫酸银以后就会出现浑浊（这个可以在消解前加入硫酸汞消除），但版主说的是整个加热过程都没出现此现象，只是在滴定时突然浑浊。。所以应该不是氯离子的原因，估计是硫酸亚铁胺的问题。。

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