水中三氯甲烷四氯化碳的测定

这个问题反反复复，前前后后问的人太多。首先要排除顶空瓶（包括瓶垫）本底，然后是稀释用水的本底，不一定非要用纯水（除非你测的样品是纯水）稀释标样，这个好找啊，超市里面天然矿泉水或纯水品种众多，每种先挑一瓶小的，测了之后最好选本底低的大瓶矿泉水（电导率与平时样品接近的），比如农夫山泉或恒大冰泉，有4.5升或5升装的。最好不要用实验室纯水机制的纯水，因为所有自来水都有氯代烃（包括三氯甲烷等），纯水机是除不完的，这是自来水行业化验人员应具备的常识。
除了这些，实验室所处环境非常重要，色谱室内和隔壁均不能有三氯甲烷、四氯化碳等试剂，周围环境空气也不得有。昨天有一朋友打来电话，所有怀疑的因素逐一排除，最后他才说化验室在工厂里面，他们是氯碱厂，测样时空白里面三氯甲烷、四氯化碳时高时低，当然会这样啊，你想想，氯碱厂啊，空气中的氯代烃肯定不低啊。
如果没法搬离化验室，那最后一招就是：配标样拿到环境好的地方，配好后及时装顶空瓶压紧，再拿到实验室，先不急着进样，先要烘烤顶空管路，排除残留干扰后再测标样，OK以后再测样品。平时要经常测仪器和顶空瓶的本底，对自己用的东西要心中有数。
顶空瓶、瓶垫最好烘烤后装密封良好的磨口玻璃瓶，配样用的刻度吸管、大肚吸管、容量瓶、滴瓶、洗瓶等均不得含有目标物，这些一说大家都懂，但不一定都能一一做到。
仪器条件的调整也很重要，衬管不得有残留，分流比不得太大或太小，20:1至50:1较好，最好用程序升温，从40度左右，缓慢升至60度左右，再快速升至200度左右，这样可把高沸物赶出柱子，避免干扰。ECD对N2要求高，最好5个9，还要脱氧脱烃哦。
总之，水中三氯甲烷、四氯化碳的检测说简单也简单，说难也难，做好了细节，3个9、4个9甚至1，那都不是问题，这是我进入自来水色谱检测行业10年的一点感受，希望对同行有所帮助。

应助达人

这个问题每年都有人问，雾版的回答是经典答案。

应助达人

空气的干扰，非常常见。

纯水煮了之后一般是没有卤代烃了，但是要注意冷却的过程，冷却时可能再次吸收实验室空气中的卤代烃。

很难做到没有

用化验室的纯水机制取的“纯水”再煮沸来赶三氯甲烷、四氯化碳，又费时来又费电，何不去超市选购合格的水呢？化验室总有会开车的人吧？开车去买就是个把小时的事情，要不去乡下随便找一口井也可以取水，一劳永逸多好啊，为啥一定要自己制纯水呢？

看环境和试剂中是否纯净

谢谢大家了，没达到三个九，是因为基线不太好，用的N2000工作站积分不好，后来重新修改的积分参数，就可以做到三个九了，那个水专门又从外面买的哇哈哈纯净水，不煮沸就有点，煮沸后就几乎没有了，含量变大估计是哪个环节出问题了，再次感谢大家的回复，多谢啦！

我们实验室用屈臣氏蒸馏水做空白！