食品中元素形态分析解决方案

快乐

2016/06/28

私聊

食品常规理化分析

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。
国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。
一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014）
样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014
分析方法：
（1） LC-AFS法:
仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器）
色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K）
流动相：15mmol/L磷酸二氢铵；
流速：1mL/min；
柱温：30℃；
进样量：100ul（100ppb）
谱图：

实验数据:

峰号	组分名	保留时间(min)	峰高(mV)	面积(mV*s)	含量(%)	分离度
1	As（III）	2.632	1067.7	425930	38.59
2	DMA	3.971	356.2	217407.1	19.7	1.0059
3	MMA	5.339	552.2	253954.8	23.01	0.9256
4	As（V）	12.604	286.1	206314.7	18.69	4.0549

（2） LC-ICP-MS法
色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K）
流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1
流速：1ml/min
柱温：30℃
进样量：50 ul
实验数据:

序号	组分名	样品测定值（青口贝）	加标值）	加标测得值	回收率
1	As（III）	12.1	10ppb	21.6	98%
2	DMA	ND		9.7	97%
3	MMA	ND		9.5	95%
4	As（V）	ND		10.1	101%

二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014）
样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014
分析条件：
仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器）
分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
保护柱：C18保护柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K)
流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸
流速：1ml/min
进样量：100ul
谱图：

实验数据：

序号	组分名	样品测定值（鱼）	加标值）	加标测得值	回收率
1	Hg2+	0.1	6ppb	5.2	85%
2	MeHg	3		11	102.6%
3	EtHg	ND		5.3	78.8%

ND:未检出
相关耗材：

货号	名称	规格	价格（元）
LAEQ-4025G7	CNWSep AX 阴离子交换色谱柱	250mm x 4.0mm，10um，100A	6990
LBEQ-4005G7K	CNWSep AX 保护柱套装	1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm	1990
LAEQ-462571	Athena C18液相色谱柱	250mm x 4.6mm，5um	2247
LBEQ-400271K	Athena C18保护柱套装	1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm	1100
SGEQ-C40055	微波消解内罐	适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片	3000
SGEQ-C24110	微波消解内罐	适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片	4000
SGEQ-C12100-V	微波消解内罐	适配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体	3000
CFGG-060033-26-01	砷(As5+)ICP-MS标准溶液	1000mg/L溶于H2O,100mL	750
CFGG-060033-34-01	砷(As5+)ICP-MS标准溶液	100mg/L溶于H2O,100mL	675
CFGG-060033-08-01	砷(As3+)ICP-MS标准溶液	1000mg/L溶于2% HCl，100mL	650
CFGG-060033-31-01	砷(As3+)ICP-MS标准溶液	1000mg/L溶于2% NaOH，100mL	700
CFGG-060080-02-01	汞(Hg)ICP-MS标准溶液	1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL	450
CDGG-030355-02	氯化甲基汞标准品	1000 mg/L于丙酮， 1 ml	666
CDGG-130413-01-1ml	氯化甲基汞和氯化乙基汞混标	1000 mg/l于甲苯，1ml	1050
CFEQ-4-430525-0100	L-半胱氨酸	≥98.0%,100g	850
CFEQ-4-120022-0100	(易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS	100g	640
SBEQ-CA0854	CNWBOND HC-C18 SPE 小柱	500mg, 6mL/30 个/盒	520
CFEQ-4-120123-0250	优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%	250g	400
CFEQ-4-110040-2501	优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别	2.5L	380
CAEQ-4-013456-0250	HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)	250ml	380
CFEQ-4-198528-0500	优级纯无水乙酸钠，≥99.0%	500g	420
CAEQ-4-012929-0100	HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%	100g	335
CFEQ-4-120095-0100	优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%	100g	210
CAEQ-4-011518-4000	HPLC级正己烷, 95%	4L	490
CAEQ-4-016362-4000	HPLC级乙醇,ethanol absolut	4L	525

特别推荐：
吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）
仪器特点：
独创的紫外消解技术，无需氧化剂
多功能的数据工作站，简单易学
先进的气液分离技术（专利），高效的除水率
可配置自动进样器
可检测元素形态

元素	定性定量检测	定性半定量检测	定性检测
砷	砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）	一甲基亚砷酸、二甲基亚砷酸、二甲基砷酸的硫代物	砷糖(AsS）
汞	无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)
硒	亚硒酸盐、硒酸盐、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）
锑	锑酸盐，三价锑