【原创】大家有什么问题可以向Pingguwu老师请教（第二轮）

老师，您好！又有问题想请教您啦！我现在正在试图用国标TTC法检测鲜乳中抗生素残留情况，您做过吗？有几个问题请教：

1.灵敏度中 “一个单位”的问题。例如：青霉素的灵敏度为0.004单位，是指0.004单位/mL奶样吗？
2.我订购青霉素的纯度为88.8%，有没有办法换算成效价呢？
3.奶样检测时，鲜奶用否灭菌。

麻烦老师赐教！

alonexiu:
你好！，不好意思，国标TTC法检测鲜乳中抗生素残留我没有做过，不能给你满意答复。你对奶及其产品中药物残留研究很多，不妨给我们提供一些指导。应该说奶的问题还是很大。

请问老师，在做四环素族抗生素时金霉素和四环素的回收率都做不高，我做过GB5009.116-2003,SC/T3015-2002,NY/T5029-2001,NY/T5140(附录)，GB/T18932.4,回收率都只在50～60％。请问老师有什么建议啊？

请问老师，有没有做过甲基汞啊？你用什么柱做啊？哪个方法？用二氯化汞处理柱吗？具体怎么处理，这是我最关注的。麻烦啊

四环素族抗生素是比较难做的，不知你添加水平，如果浓度低，能够在50～60％，还是可以接受的，特别是金霉素。
不知你前处理采用的是C18还是WATERS-HLB，相对来说，HLB回收还可以，我们对上述标准都有所改动。

对不起，甲基汞我没有做，有机锡在做。

请问吴老师以下几个问题：
1、大环内酯类抗生素国标规定的残留量怎么查，我没有查到。
2、大环内酯类抗生素的提取用酸性缓冲液pH＝5的时候去蛋白回收率低，但我加热一下，蛋白去除，但是回收率低了。我把标品溶解在pH＝5的缓冲液中加热到50度20分钟没有分解怎么解释？
3、您做大环内酯的方法是什么

1、我们实验室仅做过阿维菌素，残留量均参考农业部发布的标准，如农业部公告第235号规定的阿维菌素的MRL分别为脂肪：牛100ug／kg、羊50 ug／kg，肝脏：牛100ug／kg、羊25 ug／kg。
2、提取我们采用乙腈提取，然后用氧化铝固相萃取柱净化。
3、仪器可以采用衍生后HPLC测定或LC/MS测定

吴老师您好，我们终于完成了多宝鱼的应急检测，又回过头来做己烯雌酚，我参加香山质谱培训班时问过几位老先生，他们的回答是样品中存在酸类或别的物质有利于衍生反应，无法消除，不知这个看法对不对？