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正弦波状态的基线故障 处理案例一则

气相色谱(GC)

  • 基线正弦波故障 处理案例一则


    概述:来自气源或者气路控制系统的不稳定,往往是基线正弦状态波动的主要来源。

    案例1:


    故障状态:
    有一台Shimadzu的GC-2014 (美国产)气相色谱仪,出现了基线正弦波状态的扰动,波动幅度大约200uV,波动周期大约40秒。
    SPL进样口,FID检测器。使用了钢瓶装的高纯氮、高纯氢和空气发生器。
    柱温100度,进样口220度,检测器250度,色谱柱为Rtx-5 30m*02.5mm*0.25um。
    Labsolution色谱数据工作站。
    基线如下图所示:

    诊断:
    首先熄灭火焰,观察到基线良好(如谱图中5min以后的状态);
    考察该仪器安装了两个SPL和FID检测器,另外一路的FID基线良好。
    综合考虑判定——仪器的电路硬件部分、Labsolution色谱工作站以及电脑系统应该问题不大。
    (注:熄灭火焰这一步诊断方法,虽然非常简单,但是其实非常实用,可以简单的判定故障位置。)
    那么气源或者气流控制部分发生问题的可能性就比较大了。
    该仪器的氢气、空气、尾吹气使用了稳压阀调节控制的方法,于是试着调节了一下各个阀。发现调节氢气的时候,基线扰动的变化较大。
    然后用改锥柄(包覆橡胶的,比较柔软),轻轻的敲击氢气调节阀的旋钮。连续敲击几次之后,发现基线扰动发生了明显的变化。
    轻轻敲击阀旋钮部分:

    基线如下图所示,故障解决。

    附例:


    另外有一台GC-14C,有完全相同的现象。

    注意观察8min之前的基线,和10min之后的基线做一比较。
    这次是拍了几下流量控制器盒。

    小结:怀疑氢气阀内进入杂质导致氢气流量不稳定。考察了一下用户的气路系统,系统中连接了国产的净化管,怀疑是否净化管内有细小颗粒。
    毕竟阀损坏的可能性是非常小的,虽然现在流行EPC、EFC、AFC、APC,但说起可靠性来,只要阀质量好,阀控制的仪器也是很棒的。


  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2016/07/18

    应助达人

    调节阀质量影响基线。

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  • 安平

    第2楼2016/07/18

    应助达人

    估计不是阀质量的问题,可能是阀里面进入了杂质,例如固体颗粒物。
    如果是阀不稳定,敲击两下是不能修好的。

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  • Flynnchen

    第3楼2016/07/19

    现在大多都用epc

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  • symmacros

    第4楼2016/07/19

    应助达人

    是不是管路有过滤器要好一些?

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  • 安平

    第5楼2016/07/19

    应助达人

    对,最好有质量好的过滤器。

    不良的过滤器往往会成为故障源头。

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  • zyl3367898

    第6楼2016/07/21

    应助达人

    杂物与灰尘不能进入阀内,这就需要质量好的过滤器。

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  • 秋醉虞阳

    第7楼2016/08/06

    气源纯度要控制好

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  • zyl3367898

    第8楼2016/08/06

    应助达人

    有次买的氮气,纯度不够,瞬间脱水管与脱氧管失效,几千元报废。

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  • yifan1117

    第9楼2016/08/10

    不错的案例,以前一直不太关注气路控制阀。看来以后需要注意了。

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  • MMYG

    第10楼2016/08/10

    应助达人

    这个案例很有启示作用!

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