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检测无小事--小失误引起的大折腾

气相色谱（GC）

  • 头一天下班前编好序列表开始自动进样后就下班了，第二天上午上班准备数据处理时发现，标准溶液出峰迟的几个组分响应值下降明显，重现性差，且有杂峰。
    异常的标准溶液谱图重叠：

    正常的谱图叠加应该是这样的：

    以往出现类似问题只要告诉科室负责人，仪器出问题了，表现为xxx，然后坐等故障排除。。。
    现在只能靠自己了。。。
    于是第一步，查找资料，问了度娘，得出可能原因有：
    1、载气污染--排除，三天前走样是正常的，气瓶没换过；
    2、衬管污染--可能，解决方案：停机更换衬管；（没有进一步思考衬管为啥会被污染，明明是三天刚换的衬管，只进了十几针样品；经验是一般进样五六十针才换，并且不会响应值不重现，且不会有杂峰）
    3、进样口脏--可能，解决方案：清洗进样口；
    4、柱子太久没有老化--可能，解决方案：柱老化；
    5、柱末端漏气--可能，解决方案：旋紧柱末端。
    第二步，解决问题：清洗进样口，更换衬管，旋紧柱末端，老化柱子三个小时。
    下午三点上班后，柱补偿走一针，调出昨天的序列表，开始走样。
    第一针是由上一次样品基质和标准液混合而成的高浓度基质标准液，用来饱和衬管，否则前面几针标准液响应值会偏低，达到平衡后重现才好。我发现这次基质标准液的响应值特别高，是正常值得四五倍，心里咯噔一下，找出基质标准液的样品瓶一看：里面的溶液只剩下0.5mL。由于头两天没有样品，里面溶剂挥发，浓度高了三四倍。我心里已经知道大概刚换的衬管又要被污染了。。。
    第二针是标准溶液，情况跟昨天的基本一样，证实了我前面的猜想，故障原因找到了。
    第三针我停下序列，进了一针正己烷，这时候差不多到了下班时间了。。。我交代同事走完正己烷后进一针标准，如果还是有杂峰，降温换衬管，把基质标准液加到2mL，观察标准溶液的杂峰，没有了就重新按序列进样，还有的话。。。也只能等第二天上班再说了
    总结：异常的原因是第一天进样前没有仔细检查基质标准液的状况，导致浓度过高，污染衬管。排除故障时意识到可能是衬管被污染，但没有进一步深思污染源，失去了快速排除异常的机会，耽误了一天的时间。异常和故障往往都是小问题小失误引起的，引以为戒。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2016/07/18

    应助达人

    进样瓶里的标液少了很多吗？进样瓶盖上扎眼了吗？

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  • m3125470

    第2楼2016/07/19

    少了很多，因为进三天没有做样品，所以用的是上一次的，瓶垫扎孔了。。。

    zyl3367898(zyl3367898)发表:进样瓶里的标液少了很多吗？进样瓶盖上扎眼了吗？

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  • www

    第3楼2016/07/20

    应助达人

    楼主饱和衬管要打几针基质标液?

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  • MMYG

    第4楼2016/07/20

    应助达人

    衬管的影响的确是很大！如果只是换衬管也可以不降温吧

0
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  • zyl3367898

    第5楼2016/07/20

    应助达人

    换衬管可以不降温的，不过要带手套，太烧了。

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  • 小尾巴kid

    第6楼2016/07/22

    我们一般排好样品后都会先检查一下标液还有多少，一般少于0.5ml都会换新的

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  • youzi0597

    第7楼2016/07/22

    我们一般打一到两针就能见效，具体看检测的项目

    www(cxm2009) 发表:楼主饱和衬管要打几针基质标液?

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  • youzi0597

    第8楼2016/07/22

    我们快速换衬管只降进样口的温度，检测器温度不降。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换衬管可以不降温的，不过要带手套，太烧了。

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  • youzi0597

    第9楼2016/07/22

    标准液我们是每天都换新的，基质标准液因为不定性不定量只是为了饱和衬管，所以有时候会忘记检查，尤其是好几天没有做样品的时候，因为没有新的基质和纯标可供混合，就容易忘记检查基质标准液的瓶子。

    小尾巴kid(v2782405) 发表:我们一般排好样品后都会先检查一下标液还有多少，一般少于0.5ml都会换新的

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  • zyl3367898

    第10楼2016/07/22

    应助达人

    进样瓶盖是用一次就扔的，可是怕浪费，用几次才扔，结果样品挥发的很快。

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