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一次坑爹的经历：ASTM标准和Agilent 仪器打架

气相色谱（GC）

  • 公司的产品生产过程中需要使用甲苯作为原料，所以作为质检来说，不可避免的要对原料甲苯进行检测。
    因为整个装置技术是美国的，所以供应商提供我们的方法是：ASTM 6526。公司现有设备为安捷伦7820气相色谱。
    在测试标准中7.1中其他杂质含量的测定中遇到了一个不大不小的问题：仪器经过安装色谱柱，老化等一系列过程，开始进入样品测试。一切都很正常，但只要样品进样气相色谱就FID检测器就熄火。反复检查，发现正常开机，升温，点火都没有问题，仅仅是进样后马上FID检测器熄火。
    对于国家标准和安捷伦仪器，做了十几年分析的我，对其无条件的信任。认为是自己操作问题于是认真比对测试条件：气化室温度：150℃，载气30ml/min，氢气40ml/min，空气400ml/min，检测器温度150℃。进样量1μl，和色谱柱都没有错误。
    排查仪器没有问题，特地到钢瓶间重新换了新的氢气和空气钢瓶（虽然同一条管线上的其他仪器都正常工作）。重新关机。打开仪器，启动电脑，启动工作站。问题依旧！！崩溃中。
    如果仪器一直无法连接，不能点火，我也就认了！现在仪器可以正常开机，正常连接，正常点火。做样就罢工。
    你是大爷，我平时保养还算勤快，好吃好喝的供着你，让你干活，就罢工！一次一次的点火，一次一次的熄火。崩溃
    因为安捷伦7820，在仪器的工作站上没有实时的温度显示，只有仪器显示屏上有两排数据。观察过程中，发现在数十次失败中有几次有温度异常，在进样过程用仪器检测器温度降到149℃，仅仅1-2秒就恢复到150℃。
    联想到在某个资料上看到安捷伦气相FID点火保护温度为150℃，猜想是不是因为做样过程中，检测器温度低于150℃引起的。
    于是做了一个实验：将另外一台7890仪器，设定进样口温度150℃，然后进样，由于工作站不同，可以清楚的看到进样口温度在进样是温度下降0.3-0.6℃，同时伴随有FID检测器熄火现象。
    于是将检测器温度调整到151℃，问题解决！
    终于找出原因：气相色谱进样过程中，由于流量波动，导致检测器温度下降，而安捷伦仪器最低保护温度为150℃，在极限条件下，会出现FID熄火现象。
    感慨：美国标准在美国仪器上不能重复试验过程！安捷伦公司可能在美国标准制定上没有话语权。安捷伦被海扁了！
    注：对于7820仪器的工作站无语！实时温度都不提供，7820仪器上温度也只提供整数，如果只温度只下降0.4℃，我都没有办法查出这个问题！
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  • 该帖子已被版主-又又1990加20积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • symmacros

    第1楼2016/07/20

    应助达人

    安捷伦的FID最低温度要在150度以上，有些仪器必须在170度以上，主要是FID的温度不能低，可能凝水。

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  • 安平

    第2楼2016/07/20

    应助达人

    其实标准的某些条件是可以修改的。

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  • zyl3367898

    第3楼2016/07/20

    应助达人

    原来是这样，美国标准不能用在美国仪器上。

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  • 之晴哥

    第4楼2016/07/21

    安捷伦的FID，都是温度需要达到150度，才自动点火的，你把温度设置成160度，不就完全避免这个问题了吗？
    使用7820/6890/7890，很少将FID的温度设置成150度。

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  • jinglh

    第5楼2016/07/21

    不过对于初学者，对安捷伦仪器不是非常了解的用户来说，这个经验还是非常有用的。支持楼主，谢谢分享！

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  • wyhkemeng

    第7楼2016/07/21

    对于标准的盲从，不会修改参数！

    之晴哥(v2865515)发表:安捷伦的FID，都是温度需要达到150度，才自动点火的，你把温度设置成160度，不就完全避免这个问题了吗？
    使用7820/6890/7890，很少将FID的温度设置成150度。

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  • zyl3367898

    第8楼2016/07/21

    应助达人

    FPD与ECD检测器，用时都设成300度。

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  • wyhkemeng

    第9楼2016/08/02

    安平(byron1111) 发表: 其实标准的某些条件是可以修改的。知道，但开始不能乱改，好多标准都是专家闭门造车出来的！

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  • Flynnchen

    第10楼2016/08/02

    很少有将FID设置为150度的，所以未曾遇到过这种情况，不过楼主的分享提醒FID的温度最好大于150度。学习啦!

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