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氢化物原子吸收测定硒的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在开发硒项目, AA3500+氢化物发生装置, 用20%盐酸配置标液2、5、10 ppb的线,有信号值且线性很好,但是这个标液90度水浴过后就一点信号都没有了,测定样品的加标回收的也没信号值,但大米标准物质的测定值还合格,微波消解赶酸后直接用20%盐酸定容上机的回收率也很好。
    现在我就搞不懂了,一定要水浴吗?水浴温度和时间有要求吗。赶酸后加20%盐酸定容室温放置直接上机可以吗?听说4价硒易挥发,但是我都是封口了的。
    硒标液中的硒应该是4价的,高手们看看问题出在那里了
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  • skytoboo

    第1楼2016/07/30

    应助达人

    盐酸是可以还原高价态的硒的。是否还原成4价了?

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  • wangjunyu

    第2楼2016/07/30

    应助工程师

    测硒是可以使用盐酸的

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  • 逍遥秋

    第3楼2016/07/31

    是可以用盐酸的, 但标液还用水浴吗? 你们水浴的温度和时间都是多少啊

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  • 生于八零年代

    第4楼2016/08/01

    应助达人

    把标准发上来看下!

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  • 仪通仪器

    第5楼2016/08/04

    用普通玻璃瓶来煮是会损失的 聚乙烯 聚四氟乙烯就不会损失

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  • xzhjob

    第6楼2016/08/05

    硒 的 测 试
    1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、 200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
    2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
    3. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。
    4. 空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用,此为20%的盐酸。
    5. 价态还原:将10mL 100mg/L的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧 杯中放置电炉上加热至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失)。放凉,此标液浓度(含量)为50mg/L。
    6. 配置1mg/L/Se母液:取已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定溶至100mL,此为1mg/L的标液母液。
    7. 标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入1mL、
    2mL、3mL、4mL的Se标准母液,用已配置好的20%的盐酸定
    溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ug/L的系列标液。注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
    8. 空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。
    9. 硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)
    10.样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL加10mL 浓盐酸,热至微沸,此为样品母液。
    11.样品空白:样品空白与标液空白相同。读数最好不要超过0.6A,否则浓度过高容易造成曲线自然弯曲。

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