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化验,听我细说(二)——分析测试,离我们有多远?

  • 仗剑少年游
    2016/08/04
  • 私聊

实验室建设

  • 【前集回顾】
    Previously on《化验,听我细说》主要说了以下观点:
    1、化学不等同于化学品;
    2、化学品并非都有毒有害;
    3、化验这个词更多时候体现的是历史沿革,我们常说的化验和化学没有太大关系。
    为了更加贴近实际,下文统一使用分析测试代替“化验”一词。

    单位同事总用异样的眼光看待我们,如果说问到有什么东西不懂,或者得知什么东西无法检测,那表情简直是不可思议。

    而领导也觉得这个特殊的岗位需要特殊的人才,所以我们就被孤独地固定在这个岗位上。分析检测真的就那么高大上,那么神秘么?

    其实不是。
    因为几十年来,分析测试领域发生了翻天地覆的变化。
    等等,先插播几个概念。
    定性与定量
    定性:样品中含有什么(或者是什么)。
    例:是男是女。(注:这是李玉刚老师)

    定量:某个组分含有多少。
    例:一个班级上有多少男生、女生。
    人机料法环——五字真言

    说来惭愧,工作十几年,前两年才知道这五字真言,这五个字覆盖了分析检测的各个环节,高度概括。
    人:实施检测的人员;
    机:仪器设备;
    料:需要使用到的试剂、耗材等;
    法:方法;
    环:环境。
    又要被吓住了?没关系,所谓高度概括就是指这五个字几乎可以适用于事务,我来换种说法。
    假设我们要下厨做红烧肉。
    人:这个不用解释了;
    机:锅;
    料:葱姜料酒,老抽、生抽、盐、带皮猪肉;
    法:刘仪伟或者林依轮的现身说法;
    环:厨房(不太可能是厕所吧?)
    只要凑齐五个条件,就能进行分析测试工作了。
    现在让我们回到之前说过的化验分析,化学分析是通过待测成分与已知浓度的特定化学试剂发生化学反应而获得样品的成分、含量信息的分析检测方法,其中最简单、最常见的就是我们在初中、高中阶段就接触酸碱中和(滴定)和沉淀法。早期的分析检测人员(这个时期多数是化学专业背景的人员)只能依靠化学原理设计分析检测方法完成样品的检测,因此化验(化学检验)是分析检测的早期存在形式。传统的化学分析存在以下弊端(仅列举,不能完全说明):
    1.分析耗时较长;
    2.准备过程复杂;
    3.可能使用到有毒、有害、难以处置的化学试剂;
    4.对操作人员要求高,一个合格的化验人员(使用化学分析方法进行分析检测的人员)的培养常常需要十年以上的时间。
    随着自动化技术、光电转换技术、计算机技术以及互联网技术的大发展,仪器分析已经成为现在分析检测领域最主要的方式。问题来了,比起烧杯、试管,分析仪器听起来好像比化学分析还要遥远,更让人觉得高大上,捉摸不透。其实仪器分析离我们很近,至少比化学近,因为多数仪器分析依托的是物理学原理,而不是化学。



    最常见的分析仪器——数码相机




    相信多数人在按下快门时没有意识到自己刚刚完成一次数据的采集,或许有人会觉得这个类比很牵强,谁会用数码照片完成分析?还真有!例如警察叔叔凭疑犯照片抓犯罪嫌疑人。
    数码相机代表的其实是最常见的一类分析仪器——光谱类分析仪器,在仪器分析范畴,除了光谱类分析仪器以外,还有电分析仪器、分离分析仪器、光学仪器等。

    作为国内最大最权威的专业网站,仪器信息网论坛的分类无疑是最权威、最全面的,图中红框部分就是光谱类分析仪器(光谱),黑框部分就是我所说的分离类分析仪器(色谱)。在仪器分析检测领域,色谱+光谱估计要占到整体的90%的权重。不过现在说起色谱,多数情况下指的还是色谱与质谱的联用,这是定性和定量的完美结合。我所在的实验室里,基本上以上各类仪器都有,由于人员短缺,所以各种仪器都或多或少的接触过,所以下面我将尽量以通俗的语言,介绍一下各类分析仪器的定性和定量的原理。


    光谱类分析仪器——各式各样的“数码相机”
    对于任何一台光谱类分析仪器,其构造都是一致的,需要光源、光路系统、检测器(光电转换器)、数据收集装置。

    以数码相机为例,数码相机工作时的光源是可见光,检测器是CCD或CMOS感光元件、数据收集装置是存储卡。常见光谱类分析仪器的应用领域如下表所示:
    类型光源应用领域
    数码相机可见光人像、静物、风景
    傅里叶变换红外光谱仪
    ,红外分光光度计(FT-IR)
    红外区域有机物,部分无机物的定性分析
    紫外光谱仪(UV)紫外区域有机物,特定元素的检测(定量分析)
    X射线荧光波/能谱仪
    (XRF)
    X射线荧光样品中F(氟)-U(铀)范围内各元素含量和范围,可以进行半定量分析,主要解决无机物类样品的检测,部分特殊有机类样品可以通过XRF检测进行验证。
    X射线衍射仪
    (XRD)
    X射线确定样品中的物相组成,例如成分都是碳元素,使用衍射仪可以区分是石墨还是金刚石
    电感耦合等离子体发射光谱
    (ICP-OES)
    原子发射光谱测定样品中特定元素的含量,需要将样品制备为溶液
    原子吸收光谱
    (AAS)
    原子吸收光谱测定样品中特定元素的含量,需要将样品制备为溶液
    拉曼光谱
    (Raman)
    地铁、火车站、机场对透明容器内的液体进行安检

    定性原理——我就是我,不一样的烟火
    数码相机呈现了五彩斑斓的世界,而不同的成分在光谱类仪器中看到的就是不同的“颜色”。

    定量原理——越描越黑
    含量越高,颜色会越深。我在大学阶段做仪器分析实验,其中就有一节实验课是拍摄了铁的谱图(还得冲洗出来),然后对着几条黑线看,看看和哪个“黑”更接近,从而估算铁含量。
    分离类分析仪器
    听起来很陌生,但是你可能在生活中就使用过。

    色谱类分析仪器是最常见的分离类仪器,其原理就是设定条件,让不同特征的成分逐渐分离。
    色谱法是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
    看不懂吧?换回人话。

    在日常生活中,菜汤、果汁掉在棉质桌布上时,过一段时间就会观察到同心圆状的斑点,此时每一个圈就是一类成分;
    在体育竞技中,马拉松跑也是一个可以类比的例子,在比赛即将终结的时候,第一梯队是黑种人、第二梯队是白种人、第三梯队是黄种人,如果对第一梯队再细分,可能第一梯队靠前的是塞内加尔人、接着是牙买加人。

    简而言之,就是物以类聚,人以群分,想办法分化一个集体,这就是色谱类仪器的工作原理。
    色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url]、高效液相色谱法等。

    类型

    应用范围

    柱色谱法

    混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离,通常用于生产制备和样品前处理。

    薄层色谱法

    对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测(验孕试纸的原理其实就是薄层色谱!!!)

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url]

    小分子量复杂组分物质的定量分析,空气、水中污染物,农作物中残留,医学检验及药物分析中的应用。

    高效液相色谱

    HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。

    分离类分析仪器自身是无法实现定性分析的,需要通过与光谱类分析仪器和质谱仪(有时候简化成探测器)的联用实现,光谱类分析仪器之前说过了,质谱又是什么鬼?

    质谱
    哈哈哈哈
    宝宝不懂
    样品在质谱仪中被打成碎片,质谱仪的检测器通过记录这些碎片的特征,复原出样品原来的样子(尤其是结构)。

    这么说吧,质谱就是把混在一起的好几个拼图的碎片分别拼出来,并在系统中找到对应的完整拼图。

    把一堆残缺的骸骨分别拼成相应的样子?……

    把碎纸机里的纸屑分别拼成原先的样子?……

    呃,懂了么?

    其实碎片的检测很简单,对于检测器而言仅仅相当于称个重而已,但是完成拼图这一块儿,后面的软件很强大。以前在学校图书馆,眼见着一个师兄掐着手指,嘴里念念有词,把各个分子离子峰(碎片)逐渐拼出结构,真是大牛啊!
    至此,我大约已经介绍完了仪器分析领域90%以上的仪器,不知道此时大家对分析检测怎么看?

    分析检测离我们有多远?
    或许下面几幅图会告诉我们答案。








    以上八副图片是测室内空气中甲醛的含量,不敢说精确,但是操作并不像多数人想象得那么复杂和困难。
    而且生活中,我们也经常接触到分析测试,例如:地铁安检。

    总之,分析检测离我们并不远,只要我们愿意去了解和尝试,其实也并不神秘。

    好的,最后总结一下:
    1.分析检测五字真言——人机料法环;
    2.从检测目的来说,分析测试分定性分析和定量分析两种;
    3.仪器分析是分析检测的主流,其中色谱(质谱联用)和光谱是主流中的主流;
    4.光谱类分析仪器本质上是数码相机;
    5.色谱类分析仪器的工作原理是物以类聚、人以群分;
    6.分析测试在日常工作、生活中越来越常见,由于很多东西已经固化了,所以操作起来多数也不复杂。

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  • qianguiyun1

    第1楼2016/08/06

    应助达人

    人机料法环也可以用于质量管理体系

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  • qianguiyun1

    第2楼2016/08/06

    应助达人

    现在一些光学仪器配上摄像头就可以保存图片了

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  • qianguiyun1

    第4楼2016/08/09

    应助达人

    后续还有续集吗?

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  • 仗剑少年游

    第5楼2016/08/09

    是的,你的意思是说这也算光谱呗?

    qianguiyun1(qianguiyun1)发表:现在一些光学仪器配上摄像头就可以保存图片了

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  • 仗剑少年游

    第6楼2016/08/12

    还有第三期,可能会加一个812特辑。

    qianguiyun1(qianguiyun1)发表:后续还有续集吗?

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  • dujinmei

    第8楼2016/08/13

    ??

    dujinmei(dujinmei)发表:??

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  • qianguiyun1

    第9楼2016/08/13

    应助达人

    很期待您的大作

    仗剑少年游(yue_qiu)发表:还有第三期,可能会加一个812特辑。

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  • lccdcywh

    第10楼2016/08/16

    光学仪器配上摄像头就可以保存图片

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