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药典方法检测乙醇挥发性杂质求助

  • Wilson_Sun
    2016/08/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 上传图片失败,做了一份附件在下面,小弟刚接触气相不久,遇到的问题为药典条件检测乙醇挥发性杂质,起始温度40℃,维持12分钟,之后每分钟10℃升温至240℃,维持10分钟,进样口温度为200℃,检测器温度280℃,仪器为岛津GC2010-plus,色谱柱为OV-1301,FID检测,两次试验条件相同,但是第二次基线偏移严重,色谱柱与检测器均已老化,不知道问题出在了什么地方,具体谱图详见附件,烦请大侠出手解惑,万分感谢!
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  • 安平

    第1楼2016/08/19

    应助达人

    1301色谱柱的具体规格如何?液膜厚度大的话,需要较长时间的老化。

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  • 安平

    第2楼2016/08/19

    应助达人

    可能是柱子老化的不够,升温过程中基线出现了正弦状态的波动。

    基线漂移了10mV左右,其实问题也不太大。

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  • zyl3367898

    第3楼2016/08/20

    应助达人

    老化色谱柱吧,进溶剂,基线走平就行。

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  • yifan1117

    第4楼2016/08/21

    延长老化时间试试。

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  • zyl3367898

    第5楼2016/08/21

    应助达人

    只是漂移了10mV,问题不大。

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  • Wilson_Sun

    第6楼2016/08/22

    柱长30m,内径0.53mm,膜厚0.25um,色谱柱材料为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷
    老化方法为检测器350°,柱温240°(最大柱温),进样口280°三个小时,柱子前期进行过程序升温,色谱图仍漂移。

    安平(byron1111) 发表: 1301色谱柱的具体规格如何?液膜厚度大的话,需要较长时间的老化。

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  • xqianghuang

    第7楼2016/08/22

    载气不好,或者漏气或者进样口有点问题,检查一下,柱子再来回高温,估计就真的要报废了

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  • 倔强潭

    第8楼2016/10/28

    你好,请教个问题,我最近也是在做乙醇中挥发性杂质检测,请问你用的乙醛是纯品还是40%乙醛,乙醛峰出的怎么样,我这怎么出峰特别小啊?

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  • m3088942

    第9楼2016/12/11

    您好,我想问下兄弟,这个方法的分流比设置多少?我用的40%乙醛,按药典方法不出峰,求教

    倔强潭(v3028353)发表:你好,请教个问题,我最近也是在做乙醇中挥发性杂质检测,请问你用的乙醛是纯品还是40%乙醛,乙醛峰出的怎么样,我这怎么出峰特别小啊?

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  • m3088942

    第10楼2016/12/11

    这个方法乙醛的检出限和定量限是多少啊

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