归一
第1楼2006/11/14
乙醇里面加入5~10%的甲醇的鉴别关键在解决甲醇与乙醇分离且不被大量乙醇峰所包裹,就可以稀释后直接用GC-FID分析进样。选用合适分析分离醇类的柱子,如Tenax柱、0.3%PEG-1500柱和porapak-Q柱,用毛细柱初始温较低的程序升温,分离效果会更好,这个问题解决了分离苯类更没问题了。你试试。
zwbbachelor
第3楼2007/02/08
第一个问题,甲醇的沸点低,如果乙醇中含有5%~10%的甲醇,沸点会明显下降,我测过在乙酸乙酯中含5%的甲醇的沸点,比原乙酸乙酯下降了6~7度,应该很明显了吧.(乙酸乙酯和乙醇的沸点很接近)可以作试验比较一下.
第二个问题类似的方法看可否解决
至于甲醇加水,我单位也一直在对该指标进行检测,用"卡尔费休法"很方便准确,如要定量准确知道结果,至少需要一根滴定管,一个带橡皮塞密封的三角瓶,一个微量进样器(10微升),一瓶"卡尔费休试剂",总共一百元把,可以测试很多次水分了,若是定性地判断加水没有,只需要在一个密封干燥的小玻璃瓶中先加10ml甲醇,再加2ml"卡尔费休试剂",密闭摇匀,如果出现类似红棕色,则水分小于千分之一(合格甲醇的水分含量),反之,水分多,可继续加卡尔费休试剂直到出现红棕色,每增加2ml卡尔费休试剂水分至少增加千分之一.