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离子色谱出峰时间提前

离子色谱(IC)

  • 公司买的离子色谱是青岛盛瀚的,之前低浓度的磷酸根还能检出,突然某一天开始磷酸根低浓度已经检不出来了,试验后发现最低检出浓度变为了2.5ug/ml左右(之前0.5都能出峰);现在做实际样品时发现硫酸根出峰时间提前(模板是上个礼拜做的,出峰时间为23分钟,现在出峰时间为21分钟),导致引入模板后计算不出来。虽然重新做曲线模板可以计算出来,但是如果每次实际样品测定都要做标曲模板的话就很麻烦,不知为什么会出现这种情况?淋洗液配制浓度没有改变,人为操作也可以排除。希望有前辈能够解惑。
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  • anisme1010

    第1楼2016/08/26

    影响因素有以下:(1)色谱柱本身的稳定性 (2)淋洗液浓度,已经排除 (3)温度影响,是否有柱温箱?设置的柱温是多少?
    如果如你所说,磷酸根检测最低浓度变高了,保留时间却提前了,很有可能色谱柱柱容量出现了问题,不知道是否被有机物污染呢?还是色谱柱本身不稳定造成的,需要你排除是否被有机物污染;从描述的现象来看,不太是柱温的影响,如果是保留时间提前,按说峰高会变大,而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复,观察以上现象是否存在?两次实验结果不能形成结论。

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  • gsqyy

    第2楼2016/09/05

    感谢前辈的解答,柱温设置25度,实际温度其实能达到30左右(天热,开了空调也没用),对于检出限变高,厂家工程师提出的解决办法是更换抑制器,目前还没换上,不知道更换抑制器后能否解决。如果没有解决,再考虑色谱柱的问题

    anisme1010(anisme1010) 发表:影响因素有以下:(1)色谱柱本身的稳定性 (2)淋洗液浓度,已经排除 (3)温度影响,是否有柱温箱?设置的柱温是多少?
    如果如你所说,磷酸根检测最低浓度变高了,保留时间却提前了,很有可能色谱柱柱容量出现了问题,不知道是否被有机物污染呢?还是色谱柱本身不稳定造成的,需要你排除是否被有机物污染;从描述的现象来看,不太是柱温的影响,如果是保留时间提前,按说峰高会变大,而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复,观察以上现象是否存在?两次实验结果不能形成结论。

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  • Mr.Du

    第3楼2016/09/06

    柱子温度设置25℃ 很难稳定下来吧

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  • 恐龙

    第4楼2016/09/23

    峰变小的原因是抑制器造成的。里面的原因不必细说。看你的峰提前了,可能是样品污染了,再生色谱柱后峰会后延,同时再生抑制器。再生抑制器后能否提高灵敏度,看实际情况吧!

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  • 骆驼

    第6楼2016/10/26

    检出限变差应该是抑制器的问题,峰提前应该是柱效变差,柱效变差要么是色谱柱本身故障,也可能是污染,再有就是淋洗液浓度不对(室温升高也会造成出峰提前。)

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  • qq74320419

    第7楼2018/04/27

    不知道楼主是什么型号的机子,我们这边也是盛瀚的机子。ctcd100的柱子和你说的一样也是24分钟出硫酸峰,我们新机子一直都测不出低浓度(小于2.5的)不知道楼主解决了吗?方便给我下方案吗

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  • Insp_3c4225c0

    第8楼2019/11/09

    您好 我的硫酸根检出时间是12~16min ,请问是什么问题呢。其它离子还算正常

    qq74320419(Ins_1cb5866a) 发表:不知道楼主是什么型号的机子,我们这边也是盛瀚的机子。ctcd100的柱子和你说的一样也是24分钟出硫酸峰,我们新机子一直都测不出低浓度(小于2.5的)不知道楼主解决了吗?方便给我下方案吗

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  • Insp_3c4225c0

    第9楼2019/11/09

    前辈 我想咨询一下,我的离子色谱之前测定硫酸根出峰时间是20多分钟,现在测标线是12~16分钟。请问,这是怎么回事呢。

    anisme1010(anisme1010) 发表:影响因素有以下:(1)色谱柱本身的稳定性 (2)淋洗液浓度,已经排除 (3)温度影响,是否有柱温箱?设置的柱温是多少? 如果如你所说,磷酸根检测最低浓度变高了,保留时间却提前了,很有可能色谱柱柱容量出现了问题,不知道是否被有机物污染呢?还是色谱柱本身不稳定造成的,需要你排除是否被有机物污染;从描述的现象来看,不太是柱温的影响,如果是保留时间提前,按说峰高会变大,而你的实验结果却是变低。所以建议你再次对实验过程进行重复,观察以上现象是否存在?两次实验结果不能形成结论。

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  • 认真学习的小不点

    第10楼2020/03/31

    我们是青岛普仁的设备,9月份新买柱子出峰时间23分钟,现在13分钟

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