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土壤样品全溶后用硼酸中和过量的氟化氢

alum

2006/11/14

大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。

实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，
1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。
遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。

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qian

第1楼2006/11/15

我认为应该是硅酸沉淀

0

霍苦堵

第2楼2006/11/15

请问一下，你说加硼酸溶液防止HF未被完全反应完，一般都比例是多少呢？加了硼酸还要不要继续加热？
alum 发表:大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。

实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，
1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。
遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。

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xiaolaohu

第3楼2006/11/15

有道理.
qian 发表:我认为应该是硅酸沉淀

0

qian

第5楼2006/11/16

你的溶液总体积为6mL,消解16个小时后取出来,样品没有干吗?,还有出来的时候不加热赶硅吗?

0

kthuangsm1

第6楼2006/11/19

是硅酸沉淀
qian 发表:我认为应该是硅酸沉淀

0

alum

第7楼2007/03/13

我的是密闭消解，溶液挥发很少，所以不会蒸干。没有加热赶硅，
所以那些白色沉淀可能是硅的吧。
测试结果显示，重金属的回收率很好，铝和铁的偏低。
qian 发表:你的溶液总体积为6mL,消解16个小时后取出来,样品没有干吗?,还有出来的时候不加热赶硅吗?

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风吹落雪

第8楼2014/01/22

向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少

0

tang566

第9楼2014/01/22

应助达人

单独发一个主题帖出来求助，在某个帖子的后面跟帖求助，获助的机率小。
风吹落雪(v2772797) 发表:向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少

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守一

第10楼2014/01/22

过量，我们一般是有剩余硼酸未溶解的。。。
风吹落雪(v2772797) 发表:向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少

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