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标准物质配制（二）

風痕

2016/09/07

气质联用（GCMS）

书接上回。
减量称量法对于微量标准物质的称量是一个比较可行的方法。但还有另一种情况，就是标准物质为挥发性较强的液体。在称重过程中即不断损失，导致天平读熟一直下降无法稳定，等待越久损失越大。O2SI提供的称量方案如下：

1. 保证天平本身的稳定。
2. 如果是多组分配制，考虑各组分的挥发性。
3. 在此基础上，往容量瓶中加入少量(挥发性较小的组分，或是加入溶解溶剂。注意液体尽量不要靠壁，用细长滴管直接插入容量瓶底部进行加液。
4. 快速、稳定加入高挥发性的组分，并尽可能限制加入的次数，越少越好。盖上容量瓶瓶盖。
5. 加入溶剂至刻度，定容。
6. 转移存储。储存瓶尽可能容量适当，减少存储瓶中的空气量。否则储存过程中高挥发性组分挥发，开盖即损失。

在上述过程中，最关键的部分为加液时不靠壁，无论是标准物质组分还是溶剂。这是非常有挑战的一步，老司机专属品质。因为如果液体靠壁，在往下流动的时候天平便无法稳定，而直接加入底部，溶解在溶剂或挥发性较差的组分中，可以改变高挥发性组分蒸气压，延缓高挥发性组分的挥发速度。
至于有多大比例能够稳定而不靠壁的加入溶剂，各位可以尝试看看。欢迎反馈结果。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:谢分享。

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symmacros

第1楼2016/09/07

应助达人

我们也是这样来称量挥发性标样的，动作要快速。

0

風痕

第2楼2016/09/07

应助达人

安谱的人说他插到底不靠壁的成功率大概只有五成。老师你们如何？
symmacros(jimzhu)发表:我们也是这样来称量挥发性标样的，动作要快速。

0

symmacros

第3楼2016/09/07

应助达人

只要小心，插到下面成功的几率还是很大的，偶尔失误的。

0

wazcq

第4楼2016/09/07

应助达人

第三步容量瓶加了溶剂后盖子是打开还是盖上称质量？？

0

千层峰

第5楼2016/09/07

多练习是可以熟练起来的，成功率自然就高了
風痕(yiwang520)发表:安谱的人说他插到底不靠壁的成功率大概只有五成。老师你们如何？

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qinyuguo2004

第6楼2016/09/07

不错

0

風痕

第7楼2016/09/08

应助达人

我的理解是，如果能够不靠壁，盖上称应该是更好的。如果在入口就碰壁了，那误差就大了。
wazcq(wazcq)发表:第三步容量瓶加了溶剂后盖子是打开还是盖上称质量？？

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wazcq

第8楼2016/09/08

应助达人

职业卫生经常要用二硫化碳为溶剂配挥发性有机物如二硫化碳中苯，溶剂的挥发性更大要注意些什么呢？

0

風痕

第9楼2016/09/08

应助达人

如果是多组分混配，先加入多组分中挥发性较差的也有一定的效果。
wazcq(wazcq)发表:职业卫生经常要用二硫化碳为溶剂配挥发性有机物如二硫化碳中苯，溶剂的挥发性更大要注意些什么呢？

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symmacros

第10楼2016/09/09

应助达人

一定要先加入挥发性差的组分，最后是挥发性强的组分，加盖。

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