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请教在测定碳酸锂杂质以及所含磁性异物时的一些问题

ICP光谱

  • 刚使用pe8000,还是小白一个,在测定碳酸锂杂质时,其中Mg虽然rsd值不错,小于3,但是连续重复测定,其含量一直降低,比如从0.015ppm降低到0.012ppm,0.007ppm,而其他元素如Ca,Fe,Cr等比较稳定。还有其中K,Na含量相对原吸有时接近,有时偏高;测B基本就与电位滴定测量数据一点不靠谱,假如排除前期处理因素,会有那些原因造成,怎么能测的比较稳定的数据,需要考虑那些方面的因素,望好人求指点迷津
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  • skytoboo

    第1楼2016/09/08

    应助达人

    测B,你容量瓶是高硼硅玻璃!要进口的塑料瓶定容,全程无玻璃!

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  • skytoboo

    第2楼2016/09/08

    应助达人

    突然想起来以前讨论移液器,移液管的问题, 今天一想,按照老套路实验的朋友,你们做B想也别想了!
    一辈子也做不好B的!移液管就是高鹏硅玻璃!点位滴定,目测与电极是玻璃石英有关,估计也有硼,数据会一直跳

    skytoboo(skytoboo) 发表:测B,你容量瓶是高硼硅玻璃!要进口的塑料瓶定容,全程无玻璃!

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  • m3128199

    第3楼2016/09/08

    谢谢,看来应该是这个原因,不知道其他的问题能不能给点提示

    skytoboo(skytoboo)发表:测B,你容量瓶是高硼硅玻璃!要进口的塑料瓶定容,全程无玻璃!

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  • tang566

    第4楼2016/09/10

    应助达人

    测硼的样品处理过程中以及标液配制过程中,要尽量避免使用玻璃材质的器具,估计这样才能做好。

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  • tang566

    第5楼2016/09/10

    应助达人

    如果,测硼的限值比较高,使用含玻璃器具所引入的少量硼可以接受,可以采用扣空白的方式将其粗略扣除来计算。
    样品溶液在玻璃器中保存时间的长短对硼数值的波动也是有贡献的。

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  • tang566

    第6楼2016/09/10

    应助达人

    可能你的样品溶液中镁不稳定,这需要化学专业人士来分析下,或在网上找找相关文献。

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  • skytoboo

    第7楼2016/09/10

    应助达人

    等背压稳定,室内温度稳定,设置5个积分点看看

    m3128199(m3128199) 发表:谢谢,看来应该是这个原因,不知道其他的问题能不能给点提示

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  • 生于八零年代

    第8楼2016/09/23

    应助达人

    测B时试剂空白如何?

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