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一种碱性颗粒的剖析

恐龙

2016/09/14

元素分析综合讨论

引子：
前一些日子，有一个客户要求分析一个东西，想知道其成分，就按剖析来对待。说实话，等到将客户给的样品分析完毕，再回想就很简单了，因为单一成分的分析对现代仪器分析来说是很容易的一件事，不过将具体分析过程分析一下就值得回味。
接样：
也不知道是谁介绍的，苏州的一家工厂打电话给我有一个东西想用色谱分析一下，我说行呀。第二天中午，来了二位，将需要分析的样品给我看，并介绍了大致的情况。
这是一种添加剂，用水溶解将其与糖混合，溶液会变成棕色，然后与大米混合发酵，就可以产生酱油。听起来很神秘，这是一种什么东西，难道里面有菌？我看上去像单一成分，样品纯白色颗粒，用水溶解是碱性的，而且不低。菌不可能在这种条件下能生存，我认为这其实是一种促进剂，pH调节作用。客户说这东西可以买到，并说明了一家公司，我上去看看，好像是过碳酸钠，所以我认为是单一成分的可能性很大，答应在一个星期内告之结果。
剖析：
虽然认为是单一成分，但对于未知物的分析还是要按照一定的流程，我首先请红外老师分析检索，没得到绝对把握的结构，只是肯定没有有机物，是无机物，结构类似高岭土一类的东西。原以为红外能解决，但结果出人意料之外，不过确定是无机物也是一个很好的结论，不用做HPLC了。
对于无机物的剖析，首先要确定元素组成，采用扫描电镜的能谱是比较简单的快速方法，虽然用ICP也没问题。后来又加上了X-衍射，如果是无机物有晶型的话，能确定结构。
同时，我让学生用化学法对样品进行分析，用酸溶解看看，是否产生气泡，是否产生沉淀，是否有氧化还原性。分析的结果是加酸产生气泡很少，这样没有CO3，不过没有沉淀发生，对碘会发生颜色反应，与过碳酸钠有一定的距离。
IC能分析阴离子，看看也好，分析结果是碳酸根很少，无其它明显的阴离子，难道是NaOH？，样品的吸湿性也很强，是过氧化钠？
等能谱的结果出来了，样品含钠、硅、氧、氟（？），氢检测不到。所以我们原来的设想是错的，样品一定是硅酸钠之类的结构，必须用X-衍射，确定类型。
X-衍射的结果告诉我们，样品主要是五水偏硅酸钠（Na2SiO3.5H2O），根据这个结果，我们重新进行了实验。
验证：
虽然仪器给了我们比较可靠的结果，我让学生还是用化学法来验证，找来硅酸钠，重新实验，其结果同原来的样品一致，因此硅酸钠之类的化合物单靠简单的化学分析难以区分不同的结构。
能谱能大致测定样品的元素比例，经过计算，Na与Si的比例为2：1，这个比例告诉我们样品不是硅酸钠而是偏硅酸钠，再从网上检索不同结构硅酸钠的性质区别，发现五水偏硅酸钠的物理化学性质最接近，与仪器分析结果一致。
我们将结果与硅酸钠的代理商进行沟通，根据样品的特点应该是五水偏硅酸钠。
结论：
经过几天的分析，我们认为白色样品是五水偏硅酸钠的可能性最大，建议用户弄点类似的几个样品试试，很快就知道具体是那一种了。
由于硅酸钠之类的化合物种类太多，在仪器分析的结果基础上，还要加上人工和化学分析才能得到比较可靠的结论。
回过头看，单X-衍射也能得出可靠的结论，这是后话。但是最开始是不知道的，只能按照剖析的基本程序来走，除非一开始推测很准。

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