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求助：LCMS方法开发过程中化合物与硅胶填料色谱柱结合力较强，导致Carryover较严重，如何解决？

海藻糖

2016/09/14

液质联用（LCMS）

化合物在色谱柱上的残留较严重，尝试了各种键合相的硅胶填料色谱柱，在HILIC柱上也存在严重的残留。分析可能为化合物和硅羟基的强相互作用导致严重的柱残留。请教各位同行有没有好的解决方案，或者非硅胶填料色谱柱推荐一下？多谢！

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gy_y_xj

第1楼2016/09/15

个人觉得你得分析一下待测物的结构，看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团，如果有，能不能通过调节PH值来破坏这种作用力；如果以上不行，还可以试试完全封端的色谱柱，如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的，或者还可以试试在流动相里加点三乙胺，离子液体等试剂，形成动态涂布，应该也有效果，当然，以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的

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m3036177

第2楼2016/09/15

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质上三乙胺你要弄死他呀
gy_y_xj(gy_y_xj)发表:个人觉得你得分析一下待测物的结构，看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团，如果有，能不能通过调节PH值来破坏这种作用力；如果以上不行，还可以试试完全封端的色谱柱，如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的，或者还可以试试在流动相里加点三乙胺，离子液体等试剂，形成动态涂布，应该也有效果，当然，以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的

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海藻糖

第3楼2016/09/15

谢谢你的建议。尝试了流动相添加强酸来抑制硅羟基的解离，同时加大盐的含量，通过盐效应来屏蔽硅羟基的活性，但效果不明显；同时尝试的色谱柱大部分都是封尾处理的柱子；三乙胺没有尝试过，担心不易冲洗干净。第一次遇到柱残留这么高的化合物。
gy_y_xj(gy_y_xj) 发表:个人觉得你得分析一下待测物的结构，看上面是否有和硅醇羟基作用力强得基团，如果有，能不能通过调节PH值来破坏这种作用力；如果以上不行，还可以试试完全封端的色谱柱，如果是完全封端的柱子应该不会有多少硅醇羟基裸露的，或者还可以试试在流动相里加点三乙胺，离子液体等试剂，形成动态涂布，应该也有效果，当然，以上所说的都是在你确定是硅胶导致残留的前提条件下才试的

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海藻糖

第4楼2016/09/15

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质使用三乙胺也不是不可以。作为一种易离子化的胺，会产生特征干扰离子，不过控制好添加量，用后仪器充分冲洗，不会对仪器产生什么大的影响。
m3036177(m3036177) 发表:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质上三乙胺你要弄死他呀

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gy_y_xj

第5楼2016/09/15

三乙胺也是不得已而为之

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hujiangtao

第6楼2016/09/18

应助达人

三乙胺102离子太难清除了

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